041 – Prepararea unei soluții

Prepararea unei soluții de concentrație specificată este cea mai comună operațiune dintr-un laborator de chimie și există doar două moduri de a face acest lucru: se dizolvă o masă cântărită de substanță solidă și se aduce volumul la semn, sau se ia un volum măsurat dintr-o soluție deja existentă și se diluează. Laboratoarele analitice, farmaciile spitalicești și stațiile de tratare a apei păstrează cu toții soluții stoc concentrate și le diluează în ziua utilizării, deoarece o diluție poate fi efectuată mai exact și mult mai rapid decât o cântărire. Ambele căi funcționează din același motiv: concentrația este un raport, masa solutului împărțită la volumul soluției, astfel încât adăugarea de solvent modifică volumul și, prin urmare, concentrația, dar niciodată cantitatea de solut deja prezentă.

Permanganatul de potasiu este un solut util pentru a învăța acest lucru deoarece culoarea sa indică concentrația: cu cât violetul este mai intens, cu atât soluția este mai concentrată. În acest laborator veți prepara câte o soluție prin fiecare metodă și le veți verifica pe ambele în raport cu un set de șase eprubete de referință. Mai întâi veți cântări aproximativ 4 g de permanganat de potasiu, îl veți transfera printr-o pâlnie într-un balon cotat de 100 mL, îl veți dizolva în apă distilată și veți aduce volumul până la semnul de etalonare, ceea ce dă 40 g/L. Apoi veți măsura 54,7 mL din acea soluție într-un balon cotat de 250 mL, veți completa acel balon până la propriul său semn și veți obține 8,75 g/L. Compararea fiecărui rezultat cu eprubetele de control închide cercul între un calcul pe hârtie și ceva ce puteți vedea.

Obiective educaționale

• Prepararea unei soluții prin dizolvare — cântăriți o substanță solidă până la a o suta parte dintr-un gram, transferați-o într-un balon cotat fără pierderi, dizolvați-o complet și aduceți soluția la un volum final cunoscut, în loc să adăugați un volum cunoscut de solvent.
• Prepararea unei soluții prin diluție — calculează volumul unei soluții stoc necesar pentru a atinge o concentrație și un volum țintă, măsoară-l și finalizează diluția în sticlărie volumetrică.
• Utilizarea corectă a sticlăriei volumetrice — deosebiți un balon volumetric, care este etalonat pentru a conține un singur volum cu mare precizie, de un cilindru gradat, care este etalonat pentru a citi mai multe volume în mod aproximativ; citiți partea inferioară a meniscului în raport cu marcajul de etalonare la nivelul ochilor; amestecați prin inversare odată ce dopul este pus la loc.
• Calcule de concentrație — efectuați conversia între concentrația masică în g/L și concentrația molară în mol/L utilizând masa molară și aplicați C₁V₁ = C₂V₂ la o diluție.
• Verificare colorimetrică a unui rezultat — compară o soluție preparată cu o serie de referință gradată în fața unui card negru și apreciază în ce măsură se poate avea încredere într-o astfel de comparație.
• Manipularea în siguranță a unui agent oxidant puternic — purtați mănuși, ochelari de protecție și un halat de laborator, păstrați permanganatul de potasiu la distanță de materialele organice și aruncați soluțiile în recipientul furnizat, nu în chiuvetă.

Protocol

Soluțiile se obțin mai întâi prin dizolvare. Apoi, concentrația unei soluții poate fi modificată prin diluare.

1. Dizolvarea

Dorim să preparăm o soluție de permanganat de potasiu de 40 g/L.

1. Cântăriți aproximativ 4 g de permanganat de potasiu cu balanța electronică.

Pentru a face acest lucru, folosiți 1 măsură din spatula de 1 mL și 4 măsuri din spatula de 0,12 mL.

2. Cu ajutorul unei pâlnii, turnați pulberea cântărită în balonul cotat de 100 mL, cel mai mic dintre cele două baloane cotate.
3. Măsurați 50 mL de apă distilată folosind o cilindru gradat.
4. Toarnă apa măsurată în balonul cotat ce conține permanganatul de potasiu.
5. Îndepărtați pâlnia și puneți un dop pe gâtul balonului.
6. Agitați soluția, apoi scoateți dopul.
7. Completați volumul soluției până la semn cu apă distilată.
8. Puneți din nou dopul și amestecați prin inversare.
9. Comparați culoarea obținută cu cea a mostrelor furnizate pentru a verifica concentrația finală.

Concentrațiile soluțiilor de control sunt următoarele:

• Eprubeta 1 : 8,75 g/L
• Eprubeta 2 : 17,5 g/L
• Eprubeta 3 : 31,25 g/L
• Eprubeta 4 : 35 g/L
• Eprubeta 5 : 40 g/L
• Eprubeta 6 : 45 g/L

2. Diluarea

Dorim să preparăm 250 mL de soluție de permanganat de potasiu de 8,75 g/L.

1. Cu un cilindru gradat de 70 mL, măsurați 54,7 mL din soluția preparată în prima parte.
2. Vărsați conținutul cilindrului gradat în balonul cotat gol de 250 mL.
3. Completați volumul soluției până la semn cu apă distilată.
4. Introduceți un dop și amestecați prin inversare.
5. Comparați culoarea obținută cu cea a mostrelor furnizate pentru a verifica concentrația finală.

Notă: asigurați-vă că soluțiile sunt așezate în fața unui carton negru, pentru a distinge clar schimbările de culoare.

Siguranță: permanganatul de potasiu este un oxidant puternic care pătează pielea și hainele. Purtați mănuși și ochelari de protecție și feriți-l de materialele organice.

Rezultate anticipate

Se produc două soluții, câte una prin fiecare rută, și fiecare dintre ele este de așteptat să corespundă uneia dintre cele șase eprubete de control.

Cele două calcule, efectuate

Partea A, dizolvarea. Concentrația masică este C = m / V, astfel încât 4,00 g aduse la 0,1000 L de soluție dau C = 4,00 / 0,1000 = 40,0 g/L. Pentru a exprima aceeași soluție în termeni molari, masa molară a permanganatului de potasiu este M = 39,10 + 54,94 + (4 × 16,00) = 158,04 g/mol, deci n = m / M = 4,00 / 158,04 = 0,0253 mol și C = n / V = 0,0253 / 0,1000 = 0,253 mol/L.

Partea B, diluția. Deoarece cantitatea de solut nu se schimbă atunci când se adaugă solvent, C₁V₁ = C₂V₂. Reordonând pentru volumul de soluție stoc necesar, V₁ = C₂V₂ / C₁ = (8.75 g/L × 250 mL) / 40 g/L = 2187.5 / 40 = 54.7 mL. Factorul de diluție poate fi verificat în două moduri și trebuie să corespundă: prin concentrație, 40 / 8.75 = 4.57, și prin volum, 250 / 54.7 = 4.57. Masa transferată este de 54.7 mL × 40 g/L = 2.19 g, iar aceeași masă de 2.19 g este conținută de balonul cotat de 250 mL la sfârșit: 2.19 g / 0.250 L = 8.75 g/L.

Seria de control

De ce este balonul umplut până la semn

Concentrația este definită per litru de soluție, nu pe litru de solvent, iar acest laborator este construit astfel încât diferența să se vadă. Permanganatul de potasiu solid are o densitate de aproximativ 2,70 g/cm³³, astfel încât cei 4,00 g cântăriți ocupă aproximativ 1,5 mL; dizolvarea acestora modifică, de asemenea, ușor volumul apei. Adăugarea unei cantități măsurate de 100 mL de apă distilată la substanța solidă ar da, prin urmare, un volum de soluție apropiat de 101,5 mL și o concentrație de aproximativ 39,4 g/L — cu aproximativ 1,5 % mai mică, ceea ce reprezintă o eroare mai mare decât toate celelalte erori din procedură luate împreună. Aducerea nivelului până la singurul marcaj de calibrare al balonului elimină complet problema, deoarece volumul total al soluției este atunci determinat de recipientul de sticlă, și nu printr-un calcul. Aceeași logică explică de ce balonul este umplut doar pe jumătate înainte de dizolvarea substanței solide: trebuie să fie posibilă atingerea marcajului ulterior, fără a-l depăși.

Ce poate și ce nu poate să vă spună culoarea

Ionul de permanganat absoarbe puternic în jurul valorii de 525 nm, iar relația dintre culoare și concentrație este legea Beer-Lambert, A = εlc, unde A este absorbanța, ε este coeficientul de absorbție molară (de aproximativ 2400 L mol⁻¹ cm⁻¹ pentru MnO₄⁻), l reprezintă lungimea traseului prin lichid, iar c este concentrația molară. Înlocuind eprubeta cea mai diluată din serie, cu o concentrație de 0,055 mol/L, măsurată printr-o eprubetă cu un diametru interior de aproximativ 1,5 cm: A = 2400 × 0,055 × 1,5, ceea ce reprezintă aproximativ 200. O absorbanță de 200 înseamnă o transmitanță de 10⁻²⁰⁰ — absolut niciun pic de lumină. Pe o bancă de laborator adevărată, fiecare dintre cele șase tuburi, precum și ambele soluții preparate, ar apărea uniform negre.

O soluție de permanganat prezintă o culoare violetă utilizabilă doar până la aproximativ A = 1,5, ceea ce corespunde valorii c = 1,5 / (2400 × 1,5) = 4 × 10⁻⁴ mol/L sau 0,07 g/L. Aceasta este o diluție de aproximativ 130 de ori mai mare decât cea din eprubeta 1 și de 600 de ori mai mare decât cea din eprubeta 5. Simularea redă eprubetele sub forma unui gradient lizibil, de la liliac pal la violet intens, ceea ce face ca exercițiul să funcționeze pe ecran, dar nu este ceea ce ar vedea ochiul. Un profesor care realizează acest experiment pe o bancă de laborator reală are două opțiuni viabile: să dilueze seria de referință și o probă din fiecare soluție preparată cu același factor mare de diluare înainte de a le compara, sau să măsoare absorbanța la 525 nm cu un spectrofotometru, aceasta fiind metoda prin care se determină de fapt concentrațiile de permanganat.

Există o a doua limită, independentă de prima. Compararea vizuală a culorilor poate detecta, în cel mai bun caz, o diferență de concentrație de aproximativ 20 până la 30 %. Eprubetele 4, 5 și 6 au concentrații de 35, 40 și 45 g/L, diferențiate doar cu 13 și, respectiv, 11 %, astfel încât nu pot fi distinse cu ochiul liber nici măcar la o diluție practicabilă — iar eprubeta 5 este tocmai cea pe care studentul este rugat să o potrivească în Partea A. Eprubeta 1, cu 8,75 g/L, este cu un factor de două mai mică decât eprubeta 2, astfel încât comparația din Partea B este corectă. Dacă se dorește ca seria de referință să poată fi notată, distanțarea valorilor cu un factor de aproximativ 1,5 sau 2 pe toată durata ar face acest lucru posibil; aceasta este aceeași problemă semnalată în cazul raftului de referință din cadrul laboratorului de preparare a soluțiilor prin dizolvare.

Rezumatul temei pe intervale de note

Clasele a IX-a și a X-a

• Concentrare: vocabularul soluțiilor și manipularea corectă a sticlăriei volumetrice.
• Activități: identificați solutul, solventul și soluția; cântăriți permanganatul și notați masa obținută efectiv; efectuați ambele preparări, citind meniscul în raport cu marcajul de calibrare; calculați concentrația din Partea A ca masă împărțită la volum, în g/L; așezați ambele baloane pe cartonașul negru și alegeți pentru fiecare tubul de control corespunzător; explicați într-o singură propoziție de ce balonul este umplut până la o marcă, în loc să se adauge un volum măsurat de apă.

Clasa a XI-a

• Concentrare: concentrația molară și relația de diluare.
• Activități: convertiți ambele soluții din g/L în mol/L folosind M = 158,04 g/mol; calculați volumul de transfer de 54,7 mL pornind de la C₁V₁ = C₂V₂ înainte de a începe și verificați-o ulterior prin două metode independente (factorul de diluție în funcție de concentrație și în funcție de volum); calculați masa de permanganat transferată și demonstrați că aceasta rămâne neschimbată în urma diluției; completați tabelul cu tuburile de control convertind toate cele șase concentrații în mol/L și calculând volumul de soluție-mamă necesar pentru fiecare dintre ele.

Clasa a XII-a / Nivel universitar

• Concentrare: Legea Beer–Lambert și compararea cantitativă a culorilor.
• Activități: utilizați formula A = εlc pentru a calcula absorbanța eprubetei 1 și demonstrați că seria de referință este mult prea concentrată pentru a prezenta o culoare, apoi determinați factorul de diluare care ar aduce-o într-un interval de citire; decideți care perechi de eprubete de control pot fi distinse cu ochiul liber și care nu; explicați de ce concentrația trebuie definită pe litru de soluție; proiectați o calibrare spectrofotometrică care ar transforma comparația culorilor într-o măsurătoare și explicați de ce o soluție de permanganat trebuie reetalonată.

Esențiale de laborator

Instrumente

• Cântar electronic (cu precizie de citire de 0,01 g)
• Baloni volumetrici (100 ml și 250 ml) cu dopuri
• Cilindri gradați (50 mL și 70 mL)
• Spatule (0,12 și 1 ml)
• Nacelă de cântărire
• Pâlnie
• Soluții de control în eprubete (tuburile 1 la 6, 8,75 la 45 g/L)
• Carton negru de comparație
• Mănuși, ochelari de protecție și halat de laborator

Produse

• Permanganat de potasiu KMnO₄ (pulbere, aproximativ 4 g)
• Apă distilată