041 – Przygotowanie roztworu

Przygotowanie roztworu o określonym stężeniu jest najpowszechniejszą czynnością w laboratorium chemicznym i można to zrobić na dwa sposoby: rozpuścić odważoną masę substancji stałej i uzupełnić objętość do kreski lub pobrać odmierzoną objętość już istniejącego roztworu i go rozcieńczyć. Laboratoria analityczne, apteki szpitalne i zakłady uzdatniania wody przechowują skoncentrowane roztwory zapasowe i rozcieńczają je w dniu użycia, ponieważ rozcieńczenie można przeprowadzić dokładniej i znacznie szybciej niż ważenie. Obie drogi działają z tego samego powodu: stężenie jest stosunkiem masy substancji rozpuszczonej podzielonej przez objętość roztworu, więc dodanie rozpuszczalnika zmienia objętość, a tym samym stężenie, ale nigdy nie zmienia ilości obecnej już substancji rozpuszczonej.

Nadtlenek potasu jest przydatną substancją rozpuszczoną do nauki tego zagadnienia, ponieważ jego barwa wskazuje na stężenie: im głębszy fiolet, tym bardziej stężony roztwór. W tym laboratorium przygotujesz jeden roztwór każdą z metod i sprawdzisz oba względem zestawu sześciu probówek odniesienia. Najpierw odważysz około 4 g nadmanganianu potasu, przeniesiesz go przez lejek do kolby miarowej o pojemności 100 mL, rozpuścisz w wodzie destylowanej i uzupełnisz objętość do kreski kalibracyjnej, co daje 40 g/L. Następnie odmierzysz 54,7 mL tego roztworu do kolby miarowej o pojemności 250 mL, uzupełnisz tę kolbę do jej własnej kreski i uzyskasz 8,75 g/L. Porównanie każdego wyniku z probówkami kontrolnymi zamyka pętlę pomiędzy obliczeniami na papierze a czymś, co można zobaczyć.

Cele edukacyjne

• Przygotowanie roztworu przez rozpuszczenie — odważ ciało stałe z dokładnością do jednej setnej grama, ilościowo przenieś je do kolby miarowej, całkowicie rozpuść, a następnie uzupełnij roztwór do znanej objętości końcowej zamiast dodawania znanej objętości rozpuszczalnika.
• Przygotowanie roztworu przez rozcieńczenie — obliczyć objętość roztworu wyjściowego potrzebną do uzyskania docelowego stężenia i objętości, odmierzyć ją i dokonać rozcieńczenia w naczyniu miarowym.
• Prawidłowe użytkowanie szkła miarowego — odróżnić kolbę miarową, wyskalowaną tak, aby bardzo precyzyjnie zawierała jedną objętość, od cylindra miarowego, wyskalowanego tak, aby w przybliżeniu pokazywać wiele objętości; odczytać dolną część menisku względem kreski skalowej na wysokości oczu; wymieszać poprzez odwrócenie po umieszczeniu korka na miejscu.
• Obliczenia stężeń — przeliczaj między stężeniem masowym w g/L a stężeniem molowym w mol/L, używając masy molowej, i zastosuj C₁V₁ = C₂V₂ do rozcieńczenia.
• Kolorymetryczna weryfikacja wyniku — porównaj przygotowany roztwór z wzorcową serią miareczkowaną na tle czarnej karty i oceń, na ile można zaufać takiemu porównaniu.
• Bezpieczne obchodzenie się z silnym utleniaczem — nosić rękawiczki, okulary ochronne i fartuch laboratoryjny, trzymać nadmanganian potasu z dala od materiałów organicznych oraz utylizować roztwory w przeznaczonym do tego pojemniku zamiast w zlewie.

Protokół

Roztwory otrzymuje się najpierw przez rozpuszczanie. Następnie stężenie roztworu można zmienić przez rozcieńczanie.

1. Rozpuszczanie

Chcemy przygotować roztwór nadmanganianu potasu o stężeniu 40 g/L.

1. Odważ około 4 g nadmanganianu potasu na wadze elektronicznej.

Aby to zrobić, użyj 1 płaskiej miarki o pojemności 1 mL oraz 4 płaskich miarek o pojemności 0,12 mL.

2. Za pomocą lejka przesyp odważony proszek do kolby miarowej o objętości 100 ml, mniejszej z dwóch kolb miarowych.
3. Odmierz 50 ml wody destylowanej za pomocą cylindra miarowego.
4. Wlej odmierzona wodę do kolby miarowej zawierającej nadmanganian potasu.
5. Zdejmij lejek i nałóż korek na szyjkę kolby.
6. Potrząśnij roztworem, a następnie zdejmij korek.
7. Uzupełnij objętość roztworu wodą destylowaną do kreski.
8. Ponownie założ korek i wymieszaj przez odwracanie.
9. Porównaj otrzymaną barwę z barwą dostarczonych wzorców, aby sprawdzić końcowe stężenie.

Stężenia roztworów kontrolnych są następujące:

• Probówka 1: 8,75 g/L
• Probówka 2: 17,5 g/L
• Probówka 3: 31,25 g/L
• Probówka 4: 35 g/L
• Probówka 5: 40 g/L
• Probówka 6: 45 g/L

2. Rozcieńczanie

Chcemy przygotować 250 ml roztworu nadmanganianu potasu o stężeniu 8,75 g/L.

1. Za pomocą cylindra miarowego o objętości 70 ml odmierz 54,7 ml roztworu przygotowanego w pierwszej części.
2. Przelej zawartość cylindra miarowego do pustej kolby miarowej o objętości 250 ml.
3. Uzupełnij objętość roztworu wodą destylowaną do kreski.
4. Włóż korek i wymieszaj przez odwracanie.
5. Porównaj otrzymaną barwę z barwą dostarczonych wzorców, aby sprawdzić końcowe stężenie.

Uwaga: umieść roztwory przed czarną kartą, aby wyraźnie rozróżnić zmiany barwy.

Bezpieczeństwo: nadmanganian potasu jest silnym utleniaczem, który plami skórę i odzież. Używaj rękawic i okularów ochronnych oraz trzymaj go z dala od materii organicznej.

Przewidywane wyniki

Powstają dwa roztwory, po jednym dla każdej drogi, i oczekuje się, że każdy z nich będzie odpowiadał jednej z sześciu probówek kontrolnych.

Oba obliczenia, rozwiązane

Część A, rozwiązanie. Stężenie masowe wynosi C = m / V, więc 4,00 g rozpuszczone do objętości 0,1000 L roztworu daje C = 4,00 / 0,1000 = 40,0 g/L. Aby wyrazić ten sam roztwór w jednostkach molowych, masa molowa nadmanganianu potasu wynosi M = 39,10 + 54,94 + (4 × 16,00) = 158,04 g/mol, stąd n = m / M = 4,00 / 158,04 = 0,0253 mola, a C = n / V = 0,0253 / 0,1000 = 0,253 mol/L.

Część B, rozcieńczenie. Ponieważ ilość substancji rozpuszczonej nie zmienia się po dodaniu rozpuszczalnika, C₁V₁ = C₂V₂. Przekształcając wzór ze względu na objętość potrzebnego roztworu wyjściowego, V₁ = C₂V₂ / C₁ = (8,75 g/l × 250 ml) / 40 g/l = 2187,5 / 40 = 54,7 ml. Współczynnik rozcieńczenia można sprawdzić na dwa sposoby i muszą się zgadzać: według stężenia: 40 / 8,75 = 4,57 oraz według objętości: 250 / 54,7 = 4,57. Przeniesiona masa wynosi 54,7 ml × 40 g/l = 2,19 g i dokładnie ta sama masa 2,19 g znajduje się w kolbie o pojemności 250 ml na koniec: 2,19 g / 0,250 l = 8,75 g/l.

Seria kontrolna

Dlaczego kolba jest napełniona do kreski

Stężenie definiuje się na litr rozwiązanie, nie na litr rozpuszczalnika, a to laboratorium zostało zbudowane tak, aby ta różnica była widoczna. Stały nadmanganian potasu ma gęstość wynoszącą około 2,70 g/cm³³, więc odważone 4,00 g zajmuje samo w sobie około 1,5 ml; rozpuszczenie tej substancji powoduje również nieznaczne zmianę objętości wody. Dodanie do substancji stałej odmierzonych 100 ml wody destylowanej dałoby zatem objętość roztworu bliską 101,5 ml i stężenie wynoszące około 39,4 g/l — o około 1,5 % za niskie, co stanowi wartość większą niż suma wszystkich pozostałych błędów występujących w procedurze. Dopełnienie poziomu do jedynego znaku kalibracyjnego kolby całkowicie eliminuje ten problem, ponieważ całkowita objętość roztworu jest wtedy ustalona przez samą kolbę, a nie na podstawie obliczeń. Ta sama logika wyjaśnia, dlaczego kolba jest napełniana tylko w około połowie przed rozpuszczeniem substancji stałej: musi istnieć możliwość osiągnięcia znaku po rozpuszczeniu, a nie przekroczenia go.

Co kolor może, a czego nie może Ci powiedzieć

Jon nadmanganianowy silnie pochłania światło przy długości fali około 525 nm, a zależność między barwą a stężeniem opisuje prawo Beera-Lamberta: A = εlc, gdzie A oznacza absorbancję, ε molowy współczynnik absorpcji (wynoszący około 2400 L mol⁻¹ cm⁻¹ dla MnO₄⁻), gdzie l oznacza długość drogi optycznej przez ciecz, a c stężenie molowe. Podstawiając dane dla najbardziej rozcieńczonej probówki z serii, o stężeniu 0,055 mol/L obserwowaną w poprzek probówki o średnicy wewnętrznej wynoszącej w przybliżeniu 1,5 cm: A = 2400 × 0,055 × 1,5, co daje około 200. Absorpcja wynosząca 200 oznacza transmitancję na poziomie 10⁻²⁰⁰ — zero światła. Na prawdziwym stole laboratoryjnym każda z sześciu pakietek i oba przygotowane roztwory wyglądałyby jednolicie czarno.

Roztwór nadmanganianu zachowuje użyteczną barwę fioletową tylko do około A = 1,5, co odpowiada c = 1,5 / (2400 × 1,5) = 4 × 10⁻⁴ mol/l lub 0,07 g/l. Jest to w przybliżeniu 130 razy bardziej rozcieńczone niż w probówce 1 i 600 razy bardziej rozcieńczone niż w probówce 5. Symulacja przedstawia probówki jako czytelny gradient od jasnego bzu do głębokiego fioletu, dzięki czemu ćwiczenie sprawdza się na ekranie, ale nie jest to widok, jaki zarejestrowałby ludzki oko. Nauczyciel przeprowadzający to doświadczenie w rzeczywistych warunkach laboratoryjnych ma dwie uczciwe opcje: rozcieńczyć serię odniesienia oraz próbkę każdego przygotowanego roztworu w takim samym dużym stopniu przed ich porównaniem lub zmierzyć absorbancję przy 525 nm za pomocą spektrofotometru, co jest faktycznym sposobem oznaczania stężeń nadmanganianu.

Istnieje drugie ograniczenie, niezależne od pierwszego. Wizualne dopasowanie kolorów pozwala w najlepszym razie wykryć różnicę w stężeniu wynoszącą około 20 do 30 %. Probówki 4, 5 i 6 mają stężenie 35, 40 i 45 g/l, a różnica między nimi wynosi zaledwie 13 i 11 %, więc nie da się ich rozróżnić gołym okiem nawet przy praktycznym rozcieńczeniu — a probówka nr 5 jest właśnie tą, którą student ma dopasować w części A. Probówka nr 1 o stężeniu 8,75 g/l jest o współczynnik dwa niższa od probówki nr 2, więc porównanie w części B jest poprawne. Jeśli seria odniesienia ma być nadająca się do oceny, zapewniłoby to rozstawienie stężeń o współczynniku około 1,5 lub 2 w całym zakresie; jest to ta sama kwestia odnotowana w przypadku stojaka odniesienia w laboratorium przygotowywania roztworów metodą rozpuszczania.

Podsumowanie zadania według zakresu ocen

Klasy 9–10

• Skupienie: słownictwo roztworów oraz prawidłowe posługiwanie się szkłem miarowym.
• Aktywności: zidentyfikuj substancję rozpuszczoną, rozpuszczalnik i roztwór; odważ nadmanganian i zapisz faktycznie uzyskaną masę; przeprowadź oba przygotowania, odczytując menisk względem kreski kalibracyjnej; oblicz stężenie Części A jako masę podzieloną przez objętość w g/L; umieść oba kolby na czarnym kartonie i wybierz odpowiadającą im próbówkę kontrolną dla każdej z nich; wyjaśnij w jednym zdaniu, dlaczego kolbę napełnia się do kreski, zamiast dodawać odmierzoną objętość wody.

Klasa 11

• Skupienie: stężenie molowe a zależność dotycząca rozcieńczania.
• Aktywności: przelicz oba roztwory z g/L na mol/L, używając M = 158,04 g/mol; wyprowadź objętość przeniesienia 54,7 mL z C₁V₁ = C₂V₂ przed rozpoczęciem i zweryfikuj ją potem dwiema niezależnymi drogami (współczynnik rozcieńczenia według stężenia i według objętości); oblicz masę przeniesionego nadmanganianu i wykaż, że nie ulega ona zmianie w wyniku rozcieńczenia; uzupełnij tabelę próbki kontrolnej, przeliczając wszystkie sześć stężeń na mol/L i wyznaczając objętość roztworu wyjściowego, jakiej wymagałoby każde z nich.

Klasa 12 / Poziom akademicki

• Skupienie: prawo Beera-Lamberta i ilościowe porównanie barw.
• Aktywności: użyj wzoru A = εlc do obliczenia absorbancji probówki 1 i wykaż, że seria odniesienia jest zbyt skoncentrowana, aby wykazać zabarwienie, a następnie określ współczynnik rozcieńczenia, który doprowadziłby ją do czytelnego zakresu; zdecyduj, które pary probówek kontrolnych mogłyby zostać odróżnione gołym okiem, a które nie; wyjaśnij, dlaczego stężenie musi być zdefiniowane na litr roztworu; zaprojektuj kalibrację spektrofotometryczną, która zamieniłaby porównanie barw w pomiar, oraz wyjaśnij, dlaczego roztwór nadmanganianu musi być ponownie standaryzowany.

Podstawowe wyposażenie laboratorium

Instrumenty

• Waga elektroniczna (z dokładnością do 0,01 g)
• Kolby miarowe (100 ml i 250 ml) z korkami
• Cylindry miarowe (50 ml i 70 ml)
• Łopatki (0,12 i 1 ml)
• Naczynko wagowe
• Lejek
• Rozroztwory kontrolne w probówkach (probówki od 1 do 6, od 8,75 do 45 g/l)
• Czarna karta porównawcza
• Rękawice, okulary ochronne i fartuch laboratoryjny

Produkty

• Nadtlenek potasu KMnO₄ (proszę, około 4 g)
• Woda destylowana