041 – Preparació d'una solució

Preparar una dissolució d'una concentració determinada és l'operació més comuna en un laboratori de química, i només hi ha dues maneres de fer-la: dissoldre una massa pesada de sòlid i portar el volum fins a una marca, o prendre un volum mesurat d'una dissolució que ja existeix i diluir-la. Els laboratoris analítics, les farmàcies d'hospital i les plantes de tractament d'aigua mantenen concentrades dissolucions mare i les dilueixen el dia d'ús, perquè una dilució es pot dur a terme amb més precisió i molta més rapidesa que una pesada. Totes dues vies funcionen pel mateix motiu: la concentració és una relació, la massa de solut dividida pel volum de la dissolució, de manera que afegir dissolvent canvia el volum i per tant la concentració, però mai la quantitat de solut que ja hi és present.

El permanganat potàssic és un solut útil per aprendre això perquè el seu color n'indica la concentració: com més intens és el violeta, més concentrada és la solució. En aquest laboratori preparareu una solució per cada via i comprovareu totes dues amb un conjunt de sis tubs de referència. Primer pesareu uns 4 g de permanganat potàssic, el traspassareu amb un embut a un matràs aforat de 100 mL, el dissoldreu en aigua destil·lada i n'omplireu el volum fins a la marca de calibratge, la qual cosa dóna 40 g/L. Després mesurareu 54,7 mL d'aquesta solució en un matràs aforat de 250 mL, omplireu aquell matràs fins a la seva pròpia marca i obtindreu 8,75 g/L. Comparant cada resultat amb els tubs de control, es tanca el cercle entre un càlcul sobre paper i alguna cosa que podeu veure.

Objectius educatius

• Preparació d'una dissolució per dissolució — peseu un sòlid amb una precisió de centèsimes de gram, transfeu-lo a un matràs aforat sense pèrdues, dissolgueu-lo completament i porteu la solució a un volum final conegut en lloc d'afegir un volum conegut de dissolvent.
• Preparació d'una solució per dilució — calcular el volum d'una solució mare necessari per assolir una concentració i un volum objectiu, mesurar-lo i completar la dilució en material de vidre aforat.
• Ús correcte del material de vidre volumètric — distingir un matràs aforat, que està calibrat per contenir un volum amb molta precisió, d'un proveta graduada, que està calibrada per llegir molts volums aproximadament; llegir la part inferior del menisc contra la marca de calibratge a l'alçada dels ulls; barrejar per inversió un cop el tap estigui col·locat.
• Càlculs de concentració — convertir entre la concentració màssica en g/L i la concentració molar en mol/L utilitzant la massa molar, i aplicar C₁V₁ = C₂V₂ a una dilució.
• Verificació colorimètrica d'un resultat — compareu una solució preparada amb una sèrie de referència graduada davant d'una targeta negra, i jutgeu fins a quin punt es pot confiar en una comparació així.
• Manipulació segura d'un oxidant fort — porteu guants, protecció ocular i una bata de laboratori, mantingueu el permanganat de potassi allunyat de material orgànic i aboqueu les dissolucions al contenidor subministrat en lloc d'aigüera.

Protocol

Les solucions s'obtenen primer per dissolució. Després és possible modificar la concentració d'una solució per dilució.

1. Dissolució

Volem preparar una solució de permanganat de potassi a 40 g/L.

1. Peseu uns 4 g de permanganat de potassi amb la balança electrònica.

Per fer-ho, utilitzeu 1 mesura de l'espàtula d'1 mL i 4 mesures de l'espàtula de 0,12 mL.

2. Amb un embut, aboqueu la pols pesada en un matràs aforat de 100 mL, el més petit dels dos matrassos aforats.
3. Mesureu 50 ml d'aigua destil·lada amb un cilindre graduat.
4. Aboca l'aigua mesurada al matràs aforat que conté el permanganat de potassi.
5. Retireu l'embut i poseu un tap al coll del matràs.
6. Agita la solució, després retira el tap.
7. Completeu el volum de la solució fins a la marca d'enràs amb aigua destil·lada.
8. Torneu a posar el tap i barregeu per inversió.
9. Compareu el color obtingut amb el de les mostres proporcionades per verificar la concentració final.

Les concentracions de les solucions de control són les següents:

• Tub d'assaig 1 : 8.75 g/L
• Tub d'assaig 2 : 17.5 g/L
• Tub d'assaig 3 : 31.25 g/L
• Tub d'assaig 4 : 35 g/L
• Tub d'assaig 5 : 40 g/L
• Tub d'assaig 6 : 45 g/L

2. Dilució

Volem preparar 250 mL de solució de permanganat de potassi a 8,75 g/L.

1. Amb un cilindre graduat de 70 mL, mesureu 54,7 mL de la solució preparada a la primera part.
2. Aboca el contingut del tub d'assaig a l'ampolla aforada buida de 250 ml.
3. Completeu el volum de la solució fins a la marca d'enràs amb aigua destil·lada.
4. Poseu un tap i barregeu per inversió.
5. Compareu el color obtingut amb el de les mostres proporcionades per verificar la concentració final.

Nota: assegureu-vos de col·locar les solucions davant d'una cartolina negra per distingir clarament els canvis de color.

Seguretat: el permanganat de potassi és un oxidant fort que taca la pell i la roba. Porteu guants i ulleres de protecció i mantingueu-lo lluny de matèria orgànica.

Resultats previstos

Es produeixen dues solucions, una per cada ruta, i s'espera que cadascuna coincideixi amb un dels sis tubs de control.

Els dos càlculs, resolts

Part A, dissolució. La concentració màssica és C = m / V, de manera que 4,00 g oflots fins a 0,1000 L de solució donen C = 4,00 / 0,1000 = 40,0 g/L. Per expressar la mateixa solució en termes molars, la massa molar del permanganat de potassi és M = 39,10 + 54,94 + (4 × 16,00) = 158,04 g/mol, per tant n = m / M = 4,00 / 158,04 = 0,0253 mol i C = n / V = 0,0253 / 0,1000 = 0,253 mol/L.

Part B, dilució. Com que la quantitat de solut no canvia quan s'afegeix dissolvent, C₁V₁ = C₂V₂. Rearranjant per al volum de solució mare requerit, V₁ = C₂V₂ / C₁ = (8,75 g/L × 250 mL) / 40 g/L = 2187,5 / 40 = 54,7 mL. El factor de dilució es pot comprovar de dues maneres i ha de coincidir: per concentració, 40 / 8,75 = 4,57, i per volum, 250 / 54,7 = 4,57. La massa transmesa és de 54,7 mL × 40 g/L = 2,19 g, i aquesta mateixa massa de 2,19 g és el que conté el matràs de 250 mL al final: 2,19 g / 0,250 L = 8,75 g/L.

La sèrie de control

Per què el matràs s'omple fins a la marca

La concentració es defineix per litre de solució, no per litre de dissolvent, i aquest laboratori està construït de manera que la diferència es nota. El permanganat de potassi sòlid té una densitat d'uns 2,70 g/cm³³, de manera que els 4,00 g pesats ocupen aproximadament 1,5 mL del seu propi volum; dissoldre'l també canvia lleugerament el volum de l'aigua. Per tant, afegir 100 mL mesurats d'aigua destil·lada al sòlid donaria aproximadament 101,5 mL de solució i una concentració propera a 39,4 g/L —uns 1,5 % per sota, la qual cosa és superior a la resta d'errors del procediment combinats. Pujar el nivell fins a la única marca de calibratge de l'erlenmeyer resol completament el problema, perquè el volum total de la solució queda llavors fixat pel vidre i no per un càlcul. La mateixa lògica explica per què l'erlenmeyer només està mig ple abans de dissoldre el sòlid: ha de ser possible arribar a la marca després, no pas passar-se'n.

El que el color pot i no pot dir-vos

L'ió permanganat absorbeix fortament al voltant de 525 nm, i la relació entre el color i la concentració ve donada per la llei de Beer-Lambert, A = εlc, on A és l'absorbància, ε el coeficient d'absorció molar (aproximadament 2400 L mol⁻¹ cm⁻¹ per al MnO₄⁻), l és la longitud del camí a través del líquid i c és la concentració molar. Substituint el tub més diluït de la sèrie, a 0,055 mol/l vist a través d'un tub d'assaig de 1,5 cm de diàmetre intern aproximadament: A = 2400 × 0,055 × 1,5, que és al voltant de 200. Una absorbància de 200 significa una transmitància de 10⁻²⁰⁰ — gens de llum. En una taula de laboratori real, cadascun dels sis tubs i totes dues solucions preparades es veurien uniformement negres.

Una solució de permanganat mostra un violeta usable només fins a aproximadament A = 1,5, la qual cosa correspon a c = 1,5 / (2400 × 1,5) = 4 × 10⁻⁴ mol/L, o 0.07 g/L. Això és aproximadament 130 vegades més diluït que el tub 1 i 600 vegades més diluït que el tub 5. La simulació mostra els tubs com un gradient llegible des del lila pàl·lid fins al violeta intens, la qual cosa fa que l'exercici funcioni a la pantalla, però no és el que l'ull veuria. Un professor que faci això en un banc de laboratori real té dues opcions honestes: diluir la sèrie de referència i una mostra de cada solució preparada pel mateix factor gran abans de comparar-les, o mesurar l'absorbància a 525 nm amb un espectrofotòmetre, que és com realment es determinen les concentracions de permanganat.

Hi ha un segon límit, independent del primer. L'ajustament visual de color pot resoldre una diferència de concentració d'uns 20 a 30 % com a màxim. Els tubs 4, 5 i 6 són de 35, 40 i 45 g/L, separats només per 13 i 11 %, per tant, no es poden distingir a simple vista ni tan sols a una dilució pràctica — i la proveta 5 és precisament la que se li demana a l'estudiant que iguali a la Part A. La proveta 1, a 8,75 g/L, és un factor de dos per sota de la proveta 2, de manera que la comparació de la Part B és vàlida. Si la sèrie de referència ha de ser puntuable, espaiar-la per un factor d'uns 1,5 o 2 en tot moment la faria apta; aquesta és la mateixa incidència registrada per a la barra de referència en el laboratori de preparació de solucions per dissolució.

Resum de tasques per rang de qualificació

De 9è a 10è grau

• Enfocament el vocabulari de les dissolucions i la manipulació correcta de la vidria volumètrica.
• Activitats: identificar el solut, el solvent i la solució; pesar el permanganat i registrar la massa realment obtinguda; dur a terme ambdues preparacions, llegint el menisc respecte a la marca de calibratge; calcular la concentració de la Part A com a massa dividida pel volum en g/L; col·locar tots dos matrassos contra la targeta negra i triar el tub de control corresponent per a cadascun; explicar en una sola frase per què s'omple el matràs fins a una marca en lloc d'afegir un volum mesurat d'aigua.

11è curs

• Enfocament concentració molar i la relació de dilució.
• Activitats: convertiu totes dues solucions de g/L a mol/L utilitzant M = 158.04 g/mol; deriveu el volum de transferència de 54.7 mL a partir de C₁V₁ = C₂V₂ abans de començar, i verifiqueu-ho després per dues vies independents (factor de dilució per concentració i per volum); calculeu la massa de permanganat transferida i mostreu que no varia amb la dilució; completeu la taula del tub de control convertint les sis concentracions a mol/l i calculant el volum de solució mare que requeriria cadascuna.

12è curs / Nivell universitari

• Enfocament la llei de Beer-Lambert i la comparació de color quantitativa.
• Activitats: utilitzeu A = εlc per calcular l'absorbància del tub 1 i demostrar que la sèrie de referència està massa concentrada per mostrar color, després determineu el factor de dilució que la duria a un rang llegible; decidiu quines parelles de tubs de control es podrien distingir a ull i quines no; expliqueu per què la concentració s'ha de definir per litre de solució; dissenyeu un calibratge espectrofotomètric que convertís la comparació de color en una mesura, i expliqueu per què una solució de permanganat s'ha de reestandarditzar.

Equipament de laboratori

Instruments

• Balança electrònica (amb una llegibilitat de 0,01 g)
• Matrassos aforats (100 mL i 250 mL) amb taps
• Cilindres graduats (50 mL i 70 mL)
• Espàtules (0,12 i 1 mL)
• Nau de pesada
• Emmbutxacador
• Solucions de control en tubs d'assaig (tubs 1 a 6, 8,75 a 45 g/L)
• Cartolina negra de comparació
• Guants, ulleres de seguretat i bata de laboratori

Productes

• Permanganat de potassi $\text{KMnO}_4$₄ (pols, uns 4 g)
• Aigua destil·lada