041 – Zubereitung einer Lösung

Das Herstellen einer Lösung mit einer bestimmten Konzentration ist der häufigste Arbeitsvorgang in einem chemischen Labor, und es gibt dafür nur zwei Möglichkeiten: eine eingewogene Masse eines Feststoffs lösen und das Volumen bis zu einer Markierung auffüllen, oder ein abgemessenes Volumen einer bereits vorhandenen Lösung nehmen und sie verdünnen. Analytische Labors, Krankenhausapotheken und Wasseraufbereitungsanlagen halten alle konzentrierte Stammlösungen vor und verdünnen sie am Tag ihrer Verwendung, da eine Verdünnung genauer und weitaus schneller durchgeführt werden kann als ein Wiegen. Beide Wege funktionieren aus demselben Grund: Die Konzentration ist ein Verhältnis – die Masse des gelösten Stoffes geteilt durch das Volumen der Lösung –, sodass das Hinzufügen von Lösungsmittel das Volumen und damit die Konzentration verändert, niemals jedoch die Menge des bereits vorhandenen gelösten Stoffes.

Kaliumpermanganat ist ein nützlicher gelöster Stoff, um dies zu lernen, da seine Farbe seine Konzentration anzeigt: Je tiefer das Violett, desto konzentrierter ist die Lösung. In diesem Labor werden Sie über jeden Weg eine Lösung herstellen und beide mit einer Reihe von sechs Referenzröhrchen vergleichen. Zuerst werden Sie etwa 4 g Kaliumpermanganat abwiegen, es durch einen Trichter in einen 100-ml-Messkolben geben, es in destilliertem Wasser lösen und das Volumen bis zur Eichmarke auffüllen, was 40 g/L ergibt. Dann werden Sie 54,7 ml dieser Lösung in einen 250-ml-Messkolben messen, diesen Kolben bis zu seiner eigenen Marke auffüllen und 8,75 g/L erhalten. Der Vergleich jedes Ergebnisses mit den Kontrollröhrchen schließt den Kreis zwischen einer Berechnung auf dem Papier und etwas, das Sie sehen können.

Bildungsziele

• Herstellung einer Lösung durch Auflösen — wiegen Sie einen Feststoff auf ein Hundertstel Gramm genau ein, überführen Sie ihn verlustfrei in einen Messkolben, lösen Sie ihn vollständig auf und füllen Sie die Lösung auf ein bekanntes Endvolumen auf, anstatt ein bekanntes Volumen Lösungsmittel hinzuzufügen.
• Herstellung einer Lösung durch Verdünnung — das Volumen einer Stammlösung berechnen, das erforderlich ist, um eine Zielkonzentration und ein Zielvolumen zu erreichen, dieses abmessen und die Verdünnung in einem Messkolben durchführen.
• Korrekte Verwendung von Messglasgeräten — einen Messkolben, der so kalibriert ist, dass er ein Volumen sehr präzise enthält, von einem Messzylinder unterscheiden, der so kalibriert ist, dass er viele Volumen ungefähr abliest; die Unterseite des Meniskus an der Eichmarke auf Augenhöhe ablesen; nach dem Einsetzen des Stopfens durch Umdrehen mischen.
• Konzentrationsberechnungen — Umrechnung zwischen Massenkonzentration in g/L und molarer Konzentration in mol/L mithilfe der molaren Masse, und Anwendung von C₁V₁ = C₂V₂ zu einer Verdünnung.
• Kolorimetrische Verifizierung eines Ergebnisses — eine zubereitete Lösung vor einer schwarzen Karte mit einer abgestuften Referenzreihe vergleichen und beurteilen, wie weit einem solchen Vergleich trauen beziehungsweise vertrauen kann.
• Sicherer Umgang mit einem starken Oxidationsmittel Tragen Sie Handschuhe, einen Augenschutz und einen Kittel, halten Sie Kaliumpermanganat von organischem Material fern und entsorgen Sie die Lösungen im dafür vorgesehenen Behälter anstatt im Waschbecken.

Protokoll

Lösungen entstehen zunächst durch Auflösen. Anschließend lässt sich die Konzentration einer Lösung durch Verdünnen verändern.

1. Auflösung

Wir wollen eine Kaliumpermanganat-Lösung mit 40 g/L herstellen.

1. Wiegen Sie etwa 4 g Kaliumpermanganat mit der elektronischen Waage ab.

Verwenden Sie dazu 1 gestrichenen Messlöffel des 1-ml-Spatels und 4 gestrichene Messlöffel des 0,12-ml-Spatels.

2. Geben Sie das abgewogene Pulver mit einem Trichter in einen 100-mL-Messkolben, den kleineren der beiden Messkolben.
3. Messen Sie 50 ml destilliertes Wasser mit einem Messzylinder ab.
4. Gießen Sie das abgemessene Wasser in den Messkolben, der das Kaliumpermanganat enthält.
5. Entfernen Sie den Trichter und setzen Sie einen Stopfen auf den Kolbenhals.
6. Die Lösung schütteln und dann den Stopfen entfernen.
7. Füllen Sie die Lösung mit destilliertem Wasser bis zur Marke auf.
8. Setzen Sie den Stopfen wieder auf und mischen Sie durch Umschwenken.
9. Vergleichen Sie die erhaltene Farbe mit der der bereitgestellten Proben, um die Endkonzentration zu überprüfen.

Die Konzentrationen der Kontrolllösungen sind wie folgt:

• Reagenzglas 1: 8.75 g/L
• Reagenzglas 2: 17.5 g/L
• Reagenzglas 3: 31.25 g/L
• Reagenzglas 4: 35 g/L
• Reagenzglas 5: 40 g/L
• Reagenzglas 6: 45 g/L

2. Verdünnung

Wir wollen 250 mL Kaliumpermanganat-Lösung mit 8,75 g/L herstellen.

1. Messen Sie mit einem 70-mL-Messzylinder 54,7 mL der im ersten Teil hergestellten Lösung ab.
2. Gießen Sie den Inhalt des Messzylinders in den leeren 250-ml-Messkolben.
3. Füllen Sie die Lösung mit destilliertem Wasser bis zur Marke auf.
4. Setzen Sie einen Stopfen auf und mischen Sie durch Umschwenken.
5. Vergleichen Sie die erhaltene Farbe mit der der bereitgestellten Proben, um die Endkonzentration zu überprüfen.

Hinweis: Stellen Sie die Lösungen vor eine schwarze Karte, um die Farbänderungen deutlich zu erkennen.

Sicherheit: Kaliumpermanganat ist ein starkes Oxidationsmittel, das Haut und Kleidung verfärbt. Tragen Sie Handschuhe und Schutzbrille und halten Sie es von organischem Material fern.

Erwartete Ergebnisse

Es werden zwei Lösungen erzeugt, eine über jeden Weg, und von jeder wird erwartet, dass sie einem der sechs Kontrollröhrchen entspricht.

Die beiden Berechnungen, ausgearbeitet

Teil A, Auflösung. Die Massenkonzentration ist C = m / V, sodass 4,00 g, aufgefüllt auf 0,1000 L Lösung, C = 4,00 / 0,1000 = 40,0 g/L ergeben. Um dieselbe Lösung in molarer Konzentration auszudrücken: Die molare Masse von Kaliumpermanganat beträgt M = 39,10 + 54,94 + (4 × 16,00) = 158,04 g/mol, sodass n = m / M = 4,00 / 158,04 = 0,0253 mol und C = n / V = 0,0253 / 0,1000 = 0,253 mol/L.

Teil B, Verdünnung. Da sich die Menge des gelösten Stoffes beim Hinzufügen von Lösungsmittel nicht ändert, C₁V₁ = C₂V₂. Umgeformt nach dem erforderlichen Volumen der Stammlösung, V₁ = C₂V₂ / C₁ = (8,75 g/L × 250 mL) / 40 g/L = 2187,5 / 40 = 54,7 mL. Der Verdünnungsfaktor kann auf zwei Arten überprüft werden und muss übereinstimmen: über die Konzentration: 40 / 8,75 = 4,57, und über das Volumen: 250 / 54,7 = 4,57. Die übertragenen Masse beträgt 54,7 mL × 40 g/L = 2,19 g, und genau diese 2,19 g sind am Ende im 250-mL-Kolben enthalten: 2,19 g / 0,250 L = 8,75 g/L.

Die Kontrollreihe

Warum der Kolben bis zur Markierung gefüllt ist

Die Konzentration ist definiert pro Liter Lösung, nicht pro Liter Lösungsmittel, und dieses Labor ist so gebaut, dass der Unterschied deutlich wird. Fester Kaliumpermanganat hat eine Dichte von etwa 2,70 g/cm³³, sodass die abgewogenen 4,00 g etwa 1,5 mL einnehmen; durch das Auflösen verändert sich zudem das Volumen des Wassers geringfügig. Würde man dem Feststoff 100 ml abgemessenes destilliertes Wasser hinzufügen, ergäbe dies daher etwa 101,5 ml Lösung und eine Konzentration von etwa 39,4 g/l – ein Fehler von etwa 1,5 % zu niedrig, was größer ist als alle anderen Fehler des Verfahrens zusammen. Das Auffüllen bis zur einzigen Kalibrierungsmarke des Kolbens beseitigt das Problem vollständig, da das Gesamtvolumen der Lösung dann durch das Glas und nicht durch eine Berechnung festgelegt wird. Dieselbe Logik erklärt, warum der Kolben vor dem Auflösen des Feststoffs nur etwa zur Hälfte gefüllt wird: Es muss möglich sein, die Markierung anschließend zu erreichen, ohne sie zu überschreiten.

Was die Farbe verraten kann und was nicht

Das Permanganation absorbiert stark bei etwa 525 nm, und die Beziehung zwischen Farbe und Konzentration ist das Lambert-Beersche Gesetz, A = εlc, wobei A die Absorption, ε der molare Absorptionskoeffizient (etwa 2400 L mol⁻¹ cm⁻¹ für MnO₄⁻), l die Weglänge durch die Flüssigkeit und c die molare Konzentration. Setzt man das verdünnteste Reagenzglas der Reihe mit 0,055 mol/L ein, betrachtet durch ein Reagenzglas von etwa 1,5 cm Innendurchmesser: A = 2400 × 0,055 × 1,5, was etwa 200 entspricht. Eine Absorbanz von 200 bedeutet eine Transmitanz von 10⁻²⁰⁰ — überhaupt kein Licht. Auf einem echten Labortisch würden alle sechs Röhren und beide vorbereiteten Lösungen gleichmäßig schwarz aussehen.

Eine Permanganatlösung zeigt nur bis zu etwa A = 1,5 eine brauchbare Violettfärbung, was c = 1,5 / (2400 × 1,5) = 4 × 10 entspricht⁻⁴ mol/L oder 0,07 g/L. Das ist ungefähr 130-mal stärker verdünnt als Röhrchen 1 und 600-mal stärker verdünnt als Röhrchen 5. Die Simulation stellt die Röhrchen als gut erkennbaren Gradienten von blassem Flieder bis zu tiefem Violett dar, wodurch die Übung am Bildschirm funktioniert, aber das ist nicht das, was das Auge sehen würde. Ein Lehrer, der dies an einem echten Labortisch durchführt, hat zwei ehrliche Möglichkeiten: die Referenzreihe und eine Probe jeder vorbereiteten Lösung um denselben großen Faktor zu verdünnen, bevor sie verglichen werden, oder die Absorption bei 525 nm mit einem Spektrophotometer zu messen, was der Art und Weise entspricht, wie Permanganatkonzentrationen tatsächlich bestimmt werden.

Es gibt eine zweite Grenze, die unabhängig von der ersten ist. Durch visuelles Farbabgleichen lässt sich bestenfalls ein Konzentrationsunterschied von etwa 20 bis 30 % erkennen. Die Röhrchen 4, 5 und 6 weisen 35, 40 bzw. 45 g/L auf und unterscheiden sich nur um 13 bzw. 11 %, sodass sie selbst bei einer praktikablen Verdünnung mit bloßem Auge nicht zu unterscheiden sind – und genau das Röhrchen 5 ist dasjenige, das der Studierende in Teil A abgleichen soll. Röhrchen 1 mit 8,75 g/L liegt um den Faktor zwei unter Röhrchen 2, sodass der Vergleich in Teil B stichhaltig ist. Soll die Referenzreihe benotbar sein, würde ein durchgängiger Abstand von etwa dem 1,5- oder 2-fachen dies ermöglichen; dasselbe Problem wurde bereits für das Referenzgestell im Laborversuch zur Herstellung von Lösungen durch Auflösen festgestellt.

Zusammenfassung der Aufgaben nach Klassenstufen

9. bis 10. Klasse

• Fokus das Vokabular für Lösungen und der korrekte Umgang mit Messgeräten aus Glas.
• Aktivitäten: Identifizieren Sie den gelösten Stoff, das Lösungsmittel und die Lösung; wiegen Sie das Permanganat ein und protokollieren Sie die tatsächlich erhaltene Masse; führen Sie beide Zubereitungen durch, indem Sie den Meniskus an der Eichmarke ablesen; berechnen Sie die Konzentration von Teil A als Masse geteilt durch Volumen in g/L; stellen Sie beide Kolben vor die schwarze Karte und wählen Sie jeweils das passende Kontrollröhrchen aus; erklären Sie in einem Satz, warum der Kolben bis zu einer Marke gefüllt wird, anstatt ein abgemessenes Wasservolumen hinzuzugeben.

11. Klasse

• Fokus Molarkonzentration und die Verdünnungsbeziehung.
• Aktivitäten: Konvertieren Sie beide Lösungen von g/L in mol/L unter Verwendung von M = 158,04 g/mol; leiten Sie das Übertragungsvolumen von 54,7 mL aus C ab₁V₁ = C₂V₂ Vor dem Start und anschließende Verifizierung auf zwei unabhängigen Wegen (Verdünnungsfaktor über die Konzentration und über das Volumen); berechnen Sie die Masse des überführten Permanganats und zeigen Sie, dass sie durch die Verdünnung unverändert bleibt; vervollständigen Sie die Tabelle für die Kontrollröhrchen, indem Sie alle sechs Konzentrationen in mol/L umrechnen und das jeweils erforderliche Volumen der Stammlösung ermitteln.

12. Klasse / College-Niveau

• Fokus das Lambert-Beersche Gesetz und der quantitative Farbvergleich.
• Aktivitäten: Verwenden Sie A = εlc, um die Absorbanz von Röhrchen 1 zu berechnen, und demonstrieren Sie, dass die Referenzreihe viel zu konzentriert ist, um Farbe zu zeigen; bestimmen Sie dann den Verdünnungsfaktor, der sie in einen messbaren Bereich bringen würde; entscheiden Sie, welche Paare von Kontrollröhrchen mit bloßem Auge unterschieden werden könnten und welche nicht; erklären Sie, warum die Konzentration pro Liter Lösung definiert sein muss; entwerfen Sie eine spektrophotometrische Kalibrierung, die den Farbvergleich in eine Messung umwandelt, und erklären Sie, warum eine Permanganatlösung neu eingestellt werden muss.

Labor-Grundausstattung

Instrumente

• Elektronische Waage (abgelesbar auf 0,01 g)
• Messkolben (100 ml und 250 ml) mit Stopfen
• Messzylinder (50 mL und 70 mL)
• Spatel (0,12 & 1 ml)
• Wägeschale
• Trichter
• Kontrolllösungen in Reagenzgläsern (Röhrchen 1 bis 6, 8,75 bis 45 g/L)
• Schwarze Vergleichskarte
• Handschuhe, Schutzbrille und Labormantel

Produkte

• Kaliumpermanganat KMnO4₄ (Pulver, ca. 4 g)
• Destilliertes Wasser