041 – Příprava roztoku

Příprava roztoku o dané koncentraci je nejběžnější operací v chemické laboratoři a existují pro ni pouze dva způsoby: rozpustit odvážené množství tuhé látky a doplnit objem po rysku, nebo vzít odměřený objem již existujícího roztoku a zředit ho. Analytické laboratoře, nemocniční lékárny a úpravny vody uchovávají koncentrované zásobní roztoky a ředí je v den použití, protože ředění lze provést přesněji a mnohem rychleji než vážení. Obě cesty fungují ze stejného důvodu: koncentrace je poměr, hmotnost rozpuštěné látky dělená objemem roztoku, takže přidání rozpouštědla mění objem a tím pádu i koncentraci, ale nikdy nemění množství již přítomné rozpuštěné látky.

Manganistan draselný je užitečnou rozpuštěnou látkou pro výuku tohoto jevu, protože jeho barva vypovídá o jeho koncentraci: čím sytější fialová, tím koncentrovanější roztok. V této laboratoři připravíte jeden roztok každou cestou a oba zkontrolujete proti sadě šesti srovnávacích zkumavek. Nejprve odvážíte asi 4 g manganistanu draselného, převedete je nálevkou do 100ml odměrné banky, rozpustíte v destilované vodě a doplníte objem po značku pro kalibraci, čímž získáte 40 g/l. Poté odměříte 54,7 ml tohoto roztoku do 250ml odměrné banky, doplníte tuto banku po její vlastní značku a získáte 8,75 g/l. Porovnání každého výsledku s kontrolními zkumavkami uzavírá kruh mezi výpočtem na papíře a něčím, co můžete vidět.

Vzdělávací cíle

• Příprava roztoku rozpouštěním — zvažte tuhou látku s přesností na setiny gramu, převeďte ji beze ztráty do odměrné baňky, zcela ji rozpusťte a doplňte roztok na známý konečný objem namísto přidávání známého objemu rozpouštědla.
• Příprava roztoku ředěním — vypočítejte objem zásobního roztoku potřebného k dosažení cílové koncentrace a objemu, odměřte jej a dokončete ředění v odměrném skle.
• Správné použití odměrného skla — rozeznávejte odměrnou baňku, která je kalibrována tak, aby velmi přesně obsahovala jeden objem, od odměrného válce, který je kalibrován tak, aby přibližně ukazoval mnoho objemů; odečítejte dno menisku proti kalibrační značce ve výši očí; po nasazení zátky promíchejte otočením.
• Výpočty koncentrace — převádět mezi hmotnostní koncentrací v g/l a molární koncentrací v mol/l pomocí molární hmotnosti a aplikovat C₁V₁ = C₂V₂ k ředění.
• Kolorimetrické ověření výsledku — porovnejte připravený roztok s ocejchovanou referenční řadou před černou kartou a posuďte, do jaké míry lze takovému srovnání věřit.
• Bezpečná manipulace se silným oxidačním činidlem — používejte rukavice, ochranu očí a laboratorní plášť, uchovávejte manganistan draselný mimo dosah organických materiálů a roztoky likvidujte v dodané nádobě namísto výlevky.

Protokol

Roztoky se nejprve získávají rozpouštěním. Koncentraci roztoku lze poté změnit ředěním.

1. Rozpouštění

Chceme připravit roztok manganistanu draselného o koncentraci 40 g/l.

1. Navažte přibližně 4 g manganistanu draselného na elektronické váze.

K tomu použijte 1 odměrku o objemu 1 ml a 4 odměrky o objemu 0,12 ml.

2. Pomocí násypky přesypte navážený prášek do odměrné baňky o objemu 100 ml, tedy do menší z obou baněk.
3. Odměřte 50 ml destilované vody pomocí odměrného válce.
4. Nalijte odměřené množství vody do odměrné baňky obsahující manganistan draselný.
5. Odstraňte násypku a nasaďte zátku na hrdlo baňky.
6. Protrhněte roztok, poté odstraňte zátku.
7. Doplňte objem roztoku destilovanou vodou až po rysku.
8. Vraťte zátku a promíchejte překlápěním.
9. Porovnejte získanou barvu s barvou dodaných vzorků a ověřte tak konečnou koncentraci.

Koncentrace kontrolních roztoků jsou následující:

• Zkumavka 1 : 8,75 g/L
• Zkumavka 2 : 17,5 g/L
• Zkumavka 3 : 31,25 g/L
• Zkumavka 4 : 35 g/L
• Zkumavka 5 : 40 g/L
• Zkumavka 6 : 45 g/L

2. Ředění

Chceme připravit 250 ml roztoku manganistanu draselného o koncentraci 8,75 g/l.

1. Odměrným válcem o objemu 70 ml odměřte 54,7 ml roztoku připraveného v první části.
2. Nalejte obsah odměrného válce do prázdné 250 ml odměrné baňky.
3. Doplňte objem roztoku destilovanou vodou až po rysku.
4. Nasaďte zátku a promíchejte překlápěním.
5. Porovnejte získanou barvu s barvou dodaných vzorků a ověřte tak konečnou koncentraci.

Poznámka: umístěte roztoky před černou kartu, abyste jasně rozlišili barevné změny.

Bezpečnost: manganistan draselný je silné oxidační činidlo, které barví kůži a oděv. Používejte rukavice a ochranné brýle a udržujte jej mimo dosah organických látek.

Předvídané výsledky

Vznikají dva roztoky, každý jednou cestou, a u každého se předpokládá, že bude odpovídat jedné ze šesti kontrolních zkumavek.

Ty dva výpočty, vyřešené

Část A, zrušení. Hmotnostní koncentrace je C = m / V, takže 4,00 g rozpuštěných na 0,1000 l roztoku dává C = 4,00 / 0,1000 = 40,0 g/l. Pro vyjádření téhož roztoku v molárních jednotkách, molární hmotnost manganistanu draselného je M = 39,10 + 54,94 + (4 × 16,00) = 158,04 g/mol, takže n = m / M = 4,00 / 158,04 = 0,0253 mol a C = n / V = 0,0253 / 0,1000 = 0,253 mol/l.

Část B, ředění. Protože se množství rozpuštěné látky při přidání rozpouštědla nemění, C₁V₁ = C₂V₂. Úpravou vzorce pro objem potřebného zásobního roztoku, V₁ = C₂V₂ / C₁ = (8,75 g/l × 250 ml) / 40 g/l = 2187,5 / 40 = 54,7 ml. Dilutační faktor lze zkontrolovat dvěma způsoby a musí se shodovat: podle koncentrace, 40 / 8,75 = 4,57, a podle objemu, 250 / 54,7 = 4,57. Přenášená hmotnost je 54,7 ml × 40 g/l = 2,19 g a tato stejná hmotnost 2,19 g je to, co 250ml baňka obsahuje na konci: 2,19 g / 0,250 l = 8,75 g/l.

Kontrolní řada

Proč je baňka naplněna po rysku

Koncentrace je definována na litr řešení, ne na litr rozpouštědla, a tato laboratoř je postavená tak, aby byl tento rozdíl vidět. Pevný manganistan draselný má hustotu asi 2,70 g/cm³, takže odvážené množství 4,00 g zabírá samo o sobě přibližně 1,5 ml; jeho rozpuštění také mírně změní objem vody. Přidání odměřených 100 ml destilované vody k pevné látce by tedy vedlo k objemu roztoku blížícímu se 101,5 ml a koncentraci kolem 39,4 g/l — což je o 1,5 % méně, což je větší chyba než všechny ostatní chyby v postupu dohromady. Doplnění hladiny až k jediné kalibrační značce baňky tento problém zcela odstraní, protože celkový objem roztoku je pak určen sklem, nikoli výpočtem. Stejná logika vysvětluje, proč je baňka před rozpuštěním pevné látky naplněna pouze z poloviny: musí být možné dosáhnout značky až poté, nikoli ji překročit.

Co barva může a nemůže prozradit

Manganistanový ion silně absorbuje kolem 525 nm a vztah mezi barvou a koncentrací popisuje Lambertův-Beerův zákon, A = εlc, kde A je absorbance, ε molární absorpční koeficient (přibližně 2400 L mol⁻¹ cm⁻¹ pro MnO₄⁻), l je délka dráhy v kapalině a c je molární koncentrace. Dosadíme-li nejzředěnější zkumavku v řadě o koncentraci 0,055 mol/l při pohledu skrz zkumavku s vnitřním průměrem přibližně 1,5 cm: A = 2400 × 0,055 × 1,5, což je asi 200. Absorbance 200 znamená propustnost 10⁻²⁰⁰ — vůbec žádné světlo. Na skutečném pracovním stole by každá ze šesti zkumavek a oba připravené roztoky vypadaly jednotně černě.

Roztok manganistanu vykazuje použitelnou fialovou barvu pouze do přibližně A = 1,5, což odpovídá c = 1,5 / (2400 × 1,5) = 4 × 10⁻⁴ mol/l, nebo 0,07 g/l. To je přibližně 130krát zředěnější než zkumavka 1 a 600krát zředěnější než zkumavka 5. Simulace vykresluje zkumavky jako čitelný gradient od bledě lila po sytě fialovou, díky čemuž cvičení funguje na obrazovce, ale lidské oko by to tak nevidělo. Učitel, který toto provádí v reálné laboratoři, má dvě poctivé možnosti: zředit referenční řadu a vzorek každého připraveného roztoku stejným velkým faktorem před jejich porovnáním, nebo změřit absorbanci při 525 nm spektrofotometrem, což je způsob, jak se koncentrace manganistanu skutečně určují.

Existuje ještě druhé omezení, které je nezávislé na prvním. Vizuální porovnání barev dokáže v nejlepším případě rozlišit rozdíl v koncentraci možná 20 až 30 %. Zkumavky 4, 5 a 6 mají koncentraci 35, 40 a 45 g/l, přičemž je mezi nimi rozdíl pouze 13 a 11 %, takže je nelze rozlišit pouhým okem ani při použitelné ředění — a zkumavka 5 je právě ta, kterou má student v části A porovnat. Zkumavka 1 s koncentrací 8,75 g/l je o faktor dva nižší než zkumavka 2, takže srovnání v části B je správné. Pokud má být referenční řada hodnocitelná, dosáhne se toho rozestupem přibližně 1,5 nebo 2 v celé řadě; stejný problém byl zaznamenán u referenčního stojanu v laboratoři pro přípravu roztoků rozpouštěním.

Shrnutí úkolů podle věkové kategorie

9. až 10. ročník

• Zaměření názvosloví roztoků a správná manipulace s odměrným sklem.
• Aktivity: určete rozpuštěnou látku, rozpouštědlo a roztok; zvažte manganistan a zaznamenejte skutečně získanou hmotnost; proveďte obě přípravy, přičemž odečtěte meniskus proti kalibrační značce; vypočítejte koncentraci Části A jako hmotnost dělenou objemem v g/l; umístěte obě baňky proti černé kartě a pro každou vyberte odpovídající kontrolní zkumavku; v jedné větě vysvětlete, proč je baňka naplněna po značku namísto přidání odměřeného objemu vody.

11. ročník

• Zaměření molární koncentrace a vztah pro ředění.
• Aktivity: převeďte oba roztoky z g/L na mol/L pomocí M = 158,04 g/mol; odvoďte přenosový objem 54,7 ml z C₁V₁ = C₂V₂ před začátkem a následně ji ověřte dvěma nezávislými postupy (faktor ředění pomocí koncentrace a pomocí objemu); vypočítejte hmotnost přeneseného manganistanu a ukažte, že se ředěním nemění; doplňte tabulku kontrolní zkumavky přepočtem všech šesti koncentrací na mol/l a určením objemu zásobního roztoku, který by každá z nich vyžadovala.

12. ročník / Úroveň college

• Zaměření Lambertův–Beerův zákon a kvantitativní porovnávání barev.
• Aktivity: použijte A = εlc k výpočtu absorbance zkumavky 1 a ukažte, že referenční řada je příliš koncentrovaná na to, aby vykazovala barvu, poté určete ředicí faktor, který by ji přivedl do měřitelného rozsahu; rozhodněte, které páry kontrolních zkumavek by šlo rozlišit lidským okem a které ne; vysvětlete, proč musí být koncentrace definována na litr roztoku; navrhněte spektrofotometrickou kalibraci, která by porovnání barev proměnila v měření, a vysvětlete, proč musí být roztok manganistanu znovu standardizován.

Laboratorní potřeby

Nástroje

• Elektronické váhy (s přesností na 0,01 g)
• Odměrné banky (100 ml a 250 ml) se zátkou
• Odměrné válce (50 ml a 70 ml)
• Špachtličky (0,12 a 1 ml)
• Vážicí lodička
• Trychtýř
• Kontrolní roztoky v zkumavkách (zkumavky 1 až 6, 8,75 až 45 g/l)
• Černá srovnávací karta
• Rukavice, ochranné brýle a laboratorní plášť

Produkty

• Manganistan draselný KMnO4₄ (prášek, asi 4 g)
• Deminerializovaná voda