Quando i due componenti di una miscela sono entrambi liquidi, la separazione diventa un problema più sottile rispetto all'estrazione di un solido dall'acqua, e di gran lunga più importante. L'industria petrolchimica si basa su di esso, i distillatori di alcolici lo praticano da mille anni e la chimica farmaceutica e dei profumi ne dipende quotidianamente. La tecnica è la distillazione: sfruttando il fatto che liquidi diversi bollono a temperature diverse.
L'etanolo bolle a 78,37 °C, l'acqua a 100 °C. Riscaldando una miscela dei due, il vapore che si alza è più ricco di etanolo rispetto al liquido da cui proviene, poiché a qualsiasi temperatura il componente più volatile fugge dal liquido più facilmente. Catturare e condensare quel vapore permette di ottenere una frazione arricchita in etanolo; continuando a riscaldare, una volta che l'etanolo è in gran parte svanito, la temperatura sale finché l'acqua si distilla a sua volta. Un termometro traccia l'intera storia: i plateau nella curva della temperatura segnano i cambiamenti di fase, e l'innalzamento tra di essi segnala il passaggio da un componente all'altro.
In questo laboratorio separerete una soluzione etanolo-acqua 25% v/v — della stessa concentrazione di un tipico collutorio — mediante distillazione semplice a due stadi, raccogliendo una prima frazione ricca di etanolo in una provetta a 85 °C e l’acqua rimanente in una seconda a 105 °C. Si noti che, in assenza di una colonna di frazionamento, la prima frazione risulta arricchita di etanolo anziché essere etanolo puro; pertanto, la temperatura aumenta lungo l’intervallo etanolo-acqua invece di mantenersi a 78 °C — un limite che potrete osservare direttamente nella curva di temperatura.
Obiettivi Educativi
Familiarizzazione con l'ambiente di laboratorio
- Identificare la disposizione e le attrezzature del laboratorio di distillazione, inclusi la piastra riscaldante con agitatore magnetico, il supporto e le pinze, il termometro, il cronometro, il bagno di ghiaccio e la tabella dei risultati di temperatura in funzione del tempo.
Montaggio e riconfigurazione di un apparecchio per distillazione
- Configurare il percorso dei vapori dalla beuta Erlenmeyer tappata, attraverso il raccordo a gomito di vetro e il connettore, fino a una provetta di raccolta refrigerata, prestando attenzione al fragile raccordo a gomito di vetro.
- Scambiare la provetta di raccolta tra le frazioni senza interrompere la distillazione: l'operazione che trasforma una distillazione in una separazione a due stadi.
Riscaldamento a due stadi controllato
- Esegui la prima fase a 85 °C per allontanare la frazione ricca di etanolo, quindi porta la temperatura a 105 °C per distillare l'acqua.
- Giudica quando una frazione è terminata, utilizzando il flusso nella provetta e la curva di temperatura.
Lettura di una curva temperatura-tempo
- Identifica gli altipiani nella tabella dei risultati, collega ciascuno all'ebollizione di un componente e spiega l'aumento di temperatura tra di essi.
Comprendere la volatilità e le miscele
- Spiega perché il vapore sopra una miscela in ebollizione è più ricco del componente più volatile e perché una singola fase di vaporizzazione arricchisce ma non purifica.
- Usa correttamente i termini distillato, frazione, volatilità e plateau.
Protocollo
- Utilizzando il cilindro graduato da 70 mL, misurare circa 70 mL di soluzione di etanolo 25%.
- Versare il liquido misurato nel pallone di Erlenmeyer da 250 mL.
- Inserire l'agitatore magnetico nell'erlenmeyer.
- Chiudere il pallone di Erlenmeyer con il tappo a due fori comprensivo di gomito di vetro.
- Inserire il termometro nel foro del tappo con un raccordo a gomito in vetro. Il bulbo del termometro deve trovarsi nei vapori appena sopra la superficie del liquido, a livello del raccordo a gomito in vetro, e non deve toccare il fondo del beuta.
Attenzione! Il gomito di vetro può rompersi se non viene inserito in linea con il foro.
- Posiziona il pallone di Erlenmeyer sulla piastra riscaldante.
- Versare acqua fredda del rubinetto in modo da riempire per due terzi il becher da 600 mL contenente il ghiaccio.
- Posiziona il becher a destra della piastra riscaldante.
- Fissare un morsetto universale al supporto, a un'altezza di circa 20 cm (posizione inferiore).
- Attacca la provetta 1 al morsetto.
- Attacca l'altra pinza al supporto, ad un'altezza di circa 30 cm (posizione superiore).
- Collega il connettore viola al morsetto superiore.
- Avvia l'agitatore magnetico.
- Avvia il cronometro.
- Regolare la temperatura della piastra riscaldante a 85°C.
È possibile monitorare i risultati nella scheda Temperatura vs. Tempo nella tabella dei risultati.
- Quando il liquido non sale più nella provetta 1 (dopo circa 2 minuti dal raggiungimento degli 85°C):
- staccare il connettore viola dalla provetta e monitorare la condensazione,
- rimuovere il morsetto universale dall'alto,
- stacca la provetta 1 e mettila sul portaprovette.
- Attacca la provetta 2 al morsetto inferiore.
- Ricollega l'altra clip al supporto, ad un'altezza di circa 30 cm (posizione superiore).
- Collega il connettore viola al morsetto superiore.
- Regola la temperatura della piastra riscaldante a 105°C.
- Monitorare la comparsa di un altro plateau di temperatura nella tabella dei risultati.
- Quando la soluzione è completamente evaporata dal matraccio Erlenmeyer:
- staccare il connettore viola dalla provetta e monitorare la condensazione,
- rimuovere il morsetto universale dall'alto,
- staccare la provetta 2 e metterla sul portaprovette.
- Spegni l'agitatore e riduci la temperatura target della piastra riscaldante a 15°C.
Risultati Previsti
Risultati attesi. I 70 mL di soluzione alla concentrazione da collutorio si separano in una prima frazione ricca di etanolo e in una seconda frazione acquosa, raccolte in provette separate.
| Palcoscenico | Piastra riscaldante bersaglio | Cosa distilla | Raccolto in |
|---|---|---|---|
| 1 | 85 °C | vapore ricco di etanolo (l'etanolo bolle a 78,37 °C) | provetta 1 |
| 2 | 105 °C | acqua (bolle a 100 °C) | provetta 2 |
Perché l'etanolo viene via per primo. In una miscela liquida, ogni componente contribuisce al vapore sovrastante in proporzione sia alla sua abbondanza che alla sua volatilità. Le molecole di etanolo sfuggono dal liquido molto più facilmente rispetto alle molecole d'acqua alla stessa temperatura, perciò il vapore che sale dalla soluzione in ebollizione trasporta una proporzione di etanolo più elevata rispetto al liquido sottostante — ed è questo vapore, convogliato attraverso il gomito e condensato nel tubo refrigerato, a diventare la prima frazione. Man mano che l'etanolo se ne va, il liquido rimanente si impoverisce costantemente di esso, e sono necessarie temperature progressivamente più alte per mantenere la miscela in ebollizione.
Cosa significano gli altipiani. Mentre un componente evapora, il calore fornito dalla piastra viene consumato come calore latente di vaporizzazione anziché innalzare la temperatura, per cui la curva si appiattisce. Il primo plateau compare vicino, ma al di sopra, del punto di ebollizione dell'etanolo di 78,37 °C; il secondo si trova a 100 °C mentre l'acqua distilla. La salita tra di essi è il passaggio: l'etanolo quasi esaurito, l'acqua non ancora in ebollizione — il segnale per scambiare le provette di raccolta.
Perché la prima frazione non è etanolo puro. Una singola fase di vaporizzazione arricchisce, ma non purifica: il vapore proveniente da una soluzione di 25% è più ricco di etanolo rispetto al 25% stesso, ma ben lontano dal 100%, e la sua composizione varia continuamente man mano che il processo procede. Gli alambicchi industriali e da laboratorio risolvono questo problema con una colonna di frazionamento, che sovrappone numerosi cicli di vaporizzazione-condensazione. In assenza di tale colonna, la prima frazione di questo esperimento può essere descritta come arricchita di etanolo — motivo per cui la temperatura tende a salire nell’intervallo etanolo-acqua invece di mantenersi a 78 °C.
Riepilogo del compito per intervallo di voti
Classe 9-10
- Concentrazione: due liquidi possono essere separati dai loro punti di ebollizione e una curva di temperatura vi dice cosa sta succedendo nel pallone.
- Attività: assemblare l'apparecchio ed eseguire entrambe le fasi seguendo il protocollo; osservare la curva di temperatura e annotare quando compare ciascun plateau; sostituire la provetta di raccolta al momento del cambio; denominare le due frazioni e indicare quale componente contiene ciascuna.
Undicesimo anno
- Concentrazione: volatilità, calore latente e andamento della curva di temperatura.
- Attività: Calcolare i volumi di etanolo e acqua presenti in 70 mL di soluzione 25% (v/v); spiegare ciascun plateau in termini di calore latente di vaporizzazione; spiegare perché il vapore è più ricco di etanolo rispetto al liquido; prevedere come cambierebbe la curva nel caso di una soluzione 50%.
12ª classe / Livello universitario
- Concentrazione: equilibrio vapore-liquido e i limiti della distillazione semplice.
- Attività: spiegare il processo di arricchimento utilizzando la volatilità relativa dell’etanolo e dell’acqua e illustrare il principio di funzionamento di una colonna di frazionamento; spiegare la presenza dell’azeotropo a 95,61 TP4T in massa e le sue conseguenze per la purificazione; stimare la variazione della composizione della prima frazione nel corso della fase 1; effettuare un bilancio di massa sulle frazioni recuperate e individuare le perdite.
Materiale essenziale di laboratorio
Strumenti
- Beuta (50 mL e 600 mL)
- Erlenmeyer (250 mL)
- Cilindri graduati (70 mL)
- Piastra riscaldante
- Supporto da laboratorio e morsetti
- Agitatore magnetico
- Connettore in plastica
- Provette
- Termometro
- Timer
Prodotti
- 25% v/v di etanolo (soluzione)