Když jsou obě složky směsi v kapalném skupenství, je oddělení složitějším problémem než vytažení pevné látky z vody – a mnohem důležitějším. Petrodchemický průmysl na tom staví, výrobci lihovin to praktikují už tisíc let a farmaceutická a parfumerická chemii na tom denně závisí. Touto technikou je destilace: využívání skutečnosti, že různé kapaliny vřou při různých teplotách.
Ethanol vře při 78,37 °C, voda při 100 °C. Zahřejte směs obou látek a stoupající pára bude bohatší na ethanol než kapalina, ze které pochází, protože při jakékoli teplotě těkavější složka uniká z kapaliny snadněji. Zachyťte a zkondenzujte tuto páru a získáte podíl obohacený o ethanol; pokračujte v zahřívání a jakmile je ethanol z velké části pryč, teplota stoupá, dokud se nezačne destilovat voda. Teploměr sleduje celý příběh – plošší místa na teplotní křivce označují změny skupenství a vzestup mezi nimi signalizuje přechod od jedné složky ke druhé.
V této laboratoři budete oddělovat roztok etanolu a vody v poměru 25% (objem/objem) – což odpovídá koncentraci typické ústní vody – pomocí dvoustupňové jednoduché destilace, přičemž první frakci bohatou na ethanol zachytíte do jedné zkumavky při teplotě 85 °C a zbývající vodu do druhé zkumavky při teplotě 105 °C. Všimněte si, že bez frakcionační kolony je první frakce spíše obohacená o ethanol než čistý ethanol, takže teplota stoupá v rozmezí teplot etanolu a vody, místo aby se udržovala na 78 °C — toto omezení přímo pozorujete na teplotní křivce.
Vzdělávací cíle
Seznámení s laboratorním prostředím
- Identifikujte uspořádání a vybavení destilační laboratoře, včetně plotýnky s magnetickým míchadlem, stojanu a svorek, teploměru, časovače, ledové lázně a tabulky výsledků závislosti teploty na čase.
Sestavení a rekonfigurace destilačního aparátu
- Sestavte cestu par z utěsněné Erlenmeyerovy banky přes skleněné koleno a spojku do chlazené sběrné zkumavky, přičemž dbejte zvýšené opatrnosti na křehké skleněné koleno.
- Vyměňte sběrnou zkumavku mezi frakcemi bez přerušení běhu – manipulace, která mění jednu destilaci v dvoustupňovou separaci.
Řízené dvoustupňové vytápění
- Spusťte první fázi při 85 °C k oddělení frakce bohaté na etanol, poté zvyšte cílovou teplotu na 105 °C k destilaci vody.
- Posuďte, kdy je frakce ukončena, pomocí toku do zkumavky a teplotní křivky.
Čtení křivky závislosti teploty na čase
- Identifikujte plošiny ve výsledkové tabulce, spojte každou z nich s varem jedné složky a vysvětlete nárůst teploty mezi nimi.
Pochopení těkavosti a směsí
- Vysvětlení, proč je pára nad vřící směsí bohatší na těkavější složku: Při varu směsi dvou nebo více kapalin (např. roztoku) se každá složka odpařuje podle své vlastní těkavosti (tlaku nasycených par). Látka s nižší teplotou varu (těkavější složka) má při dané teplotě vyšší tlak par než méně těkavá složka. To znamená, že molekuly těkavější složky mají větší tendenci opouštět kapelnou fázi a přecházet do fáze plynné. Výsledkem je, že plynnová fáze (pára) obsahuje vyšší podíl těkavější složky než původní kapalná směs. Proč jeden stupeň odpařování obohacuje, ale nepročišťuje: Ačkoli pára obsahuje větší množství těkavější složky, není to čistá látka. Podle Raoultova zákona a Daltonova zákona o parciálních tlacích je složení rovnovážné páry dáno těkavostí obou složek při dané teplotě. V plynné fázi se stále nachází určité množství méně těkavé složky, protože tato složka má také svůj (byť menší) tlak par. Jediný krok odpařování (a následné kondenzace) tedy posune složení směsi směrem k těkavější složce, ale neodstraní méně těkavou složku úplně. K dosažení vysoké čistoty je nutné proces opakovat (tzv. vícestupňová destilace nebo rektifikace).
- Použijte správně termíny destilát, frakce, těkavost a plateau.
Protokol
- Pomocí odměrného válce o objemu 70 ml odměřte přibližně 70 ml roztoku 25% v ethanolu.
- Nalejte odměřenou tekutinu do Erlenmeyerovy baňky o objemu 250 ml.
- Vložte magnetickou míchací tyčinku do Erlenmeyerovy baňky.
- Uzavřete Erlenmeyerovu baňku zátkou s dvěma otvory včetně skleněné kolínkové trubice.
- Zasuňte teploměr do otvoru zátky se skleněným kolenem. Kulička teploměru by měla být v parách těsně nad hladinou kapaliny, ve výši skleněného kolena, a nesmí se dotýkat dno baňky.
Varování! Skleněné koleno se může zlomit, pokud není zasunuto v jedné linii s otvorem.
- Položte Erlenmeyerovu baňku na plotýnku.
- Do 600mL kádinky s ledem nalijte studenou vodu z kohoutku tak, aby byla zaplněna ze dvou třetin.
- Polož kádinku napravo od plotýnky.
- Připevněte univerzální svorku k podpěře, přibližně do výšky 20 cm (spodní pozice).
- Připevněte zkumavku 1 ke svorce.
- Připevněte druhou svorku k podpěře, do výšky přibližně 30 cm (horní pozice).
- Připojte fialový konektor k horní svorce.
- Zapni magnetické míchadlo.
- Spusťte stopky.
- Nastavte teplotu topné desky na 85 °C.
Výsledky můžete sledovat v záložce Teplota vs. čas v tabulce výsledků.
- Když se kapalina v zkumavce 1 přestane zvedat (přibližně 2 minuty po dosažení 85 °C):
- odpojte fialový konektor od zkumavky a sledujte kondenzaci,
- Odstraňte horní univerzální svorku.,
- odpojte zkumavku 1 a položte ji na stojan na zkumavky.
- Připojte zkumavku 2 k dolní svorce.
- Umístěte druhý klip zpět do držáku, přibližně ve výšce 30 cm (horní poloha).
- Připojte fialový konektor k horní svorce.
- Nastavte teplotu topné desky na 105 °C.
- Sledovat výskyt dalšího teplotního plató v tabulce výsledků.
- Když se roztok z Erlenmeyerovy baňky zcela odpaří:
- odpojte fialový konektor od zkumavky a sledujte kondenzaci,
- Odstraňte horní univerzální svorku.,
- odpojte zkumavku 2 a položte ji do stojanu na zkumavky.
- Vypněte míchadlo a snižte cílovou teplotu plotýnky na 15 °C.
Předvídané výsledky
Očekávané výsledky. 70 ml roztoku o koncentraci ústní vody se oddělí na první podíl bohatý na ethanol a druhý podíl tvořený vodou, které se jímají do samostatných zkumavek.
| Scéna | Cílová plotýnka | Co se destiluje | Shromážděno v |
|---|---|---|---|
| 1 | 85 °C | páry s vysokým obsahem etanolu (etanol se vaří při teplotě 78,37 °C) | zkumavka 1 |
| 2 | 105 °C | voda (vře při 100 °C) | zkumavka 2 |
Proč se ethanol oddělí jako první. V kapalné směsi se každá složka podílí na tvorbě par nad ní úměrně jak svému obsahu, tak své těkavosti. Molekuly etanolu unikají z kapaliny při stejné teplotě mnohem snadněji než molekuly vody, takže pára stoupající z vroucího roztoku obsahuje vyšší podíl etanolu než kapalina pod ní — a právě tato pára, vedená přes koleno a kondenzovaná v ochlazené trubici, se stává první frakcí. Jak ethanol odchází, jeho obsah ve zbývající kapalině se postupně snižuje a k udržení varu směsi jsou zapotřebí stále vyšší teploty.
Co znamenají tyto plató. Zatímco se některá složka odpařuje, teplo dodávané deskou se spotřebovává jako latentní teplo odpařování, nikoli na zvýšení teploty, a proto se křivka zplošťuje. První plató se objevuje blízko, ale nad bodem varu etanolu, který činí 78,37 °C; druhé se nachází při 100 °C, kdy se destiluje voda. Stoupání mezi nimi představuje přechodovou fázi: etanol je téměř vyčerpán, voda ještě nevaří — což je signál k výměně sběrných trubek.
Proč první frakce není čistý etanol. Jediný krok odpařování slouží k obohacení, nikoli k čištění: pára nad roztokem 25% obsahuje více etanolu než samotný 25%, ale zdaleka nedosahuje složení 100%, a její složení se v průběhu procesu neustále mění. Průmyslové a laboratorní destilační přístroje tento problém řeší pomocí frakcionační kolony, která na sebe vrství mnoho cyklů odpařování a kondenzace. Bez ní lze první frakci tohoto experimentu nejlépe popsat jako obohacenou o ethanol – a právě proto teplota stoupá v rozmezí teplot etanolu a vody, místo aby se udržovala na 78 °C.
Shrnutí úkolů podle věkové kategorie
9. až 10. ročník
- Zaměření Dvě kapaliny lze oddělit podle jejich bodů varu a teplotní křivka vám ukáže, co se děje v baňce.
- Aktivity: sestavte přístroj a proveďte obě fáze podle protokolu; sledujte teplotní křivku a zaznamenejte, kdy se objeví jednotlivé plató; při přechodu vyměňte sběrnou zkumavku; pojmenujte obě frakce a uveďte, kterou složku každá z nich obsahuje.
11. ročník
- Zaměření těkavost, latentní teplo a tvar teplotní křivky.
- Aktivity: vypočítejte objemy etanolu a vody v 70 ml roztoku 25% (v/v); vysvětlete jednotlivé plató z hlediska latentního tepla odpařování; vysvětlete, proč je pára bohatší na ethanol než kapalina; odhadněte, jak by se křivka změnila u roztoku 50%.
12. ročník / Úroveň college
- Zaměření rovnováha pára–kapalina a limity jednoduché destilace.
- Aktivity: vysvětlete proces obohacování s využitím relativní těkavosti etanolu a vody a nastíňte princip fungování frakcionační kolony; vysvětlete vznik azeotropu při teplotě 95,61 TP4T z hlediska hmotnosti a jeho dopad na čištění; odhadněte změnu složení první frakce v průběhu 1. stupně; provést hmotnostní bilanci získaných frakcí a určit ztráty.
Laboratorní potřeby
Nástroje
- Kádička (50 ml a 600 ml)
- Erlenmeyerova baňka (250 ml)
- Odměrné válce (70 ml)
- Plotýnka
- Stojan a svorky
- Magnetické míchadlo
- Plastový konektor
- Zkumavky
- Teploměr
- Časovač
Produkty
- 25% v/v etanolu (roztok)