Când cele două componente ale unui amestec sunt ambele lichide, separarea devine o problemă mai fină decât extragerea unui solid din apă — și una mult mai importantă. Industria petrochimică se bazează pe ea, distilatorii de băuturi spirtoase o practică de o mie de ani, iar chimia farmaceutică și a parfumurilor depind de ea zilnic. Tehnica este distilarea: exploatarea faptului că diferite lichide fierb la temperaturi diferite.
Etanolul fierbe la 78,37 °C, iar apa la 100 °C. Încălziți un amestec al celor două și vaporii care se ridică sunt mai bogați în etanol decât lichidul din care provin, deoarece la orice temperatură componenta mai volatilă scapă din lichid mai ușor. Capturați și condensați acești vapori și veți obține o fracțiune îmbogățită în etanol; continuați să încălziți, iar odată ce etanolul a dispărut în mare parte, temperatura urcă până când apa distilă la rândul său. Un termometru urmărește întreaga poveste — platourile din curba temperaturii marchează schimbările de fază, iar creșterea dintre ele semnalează trecerea de la o componentă la cealaltă.
În acest laborator veți separa o soluție de etanol–apă 25% v/v — cu concentrația caracteristică unei ape de gură obișnuite — printr-o distilare simplă în două etape, colectând o primă fracție bogată în etanol într-o eprubetă la 85 °C și apa rămasă într-o a doua eprubetă la 105 °C. Rețineți că, fără o coloană de fracționare, prima fracție este îmbogățită cu etanol, nu este etanol pur, astfel încât temperatura crește pe parcursul intervalului etanol–apă, în loc să se mențină la 78 °C — o limitare pe care o veți observa direct în curba de temperatură.
Obiective educaționale
Familiarizarea cu mediul de laborator
- Identificați dispunerea și echipamentul laboratorului de distilare, inclusiv plita electrică cu agitator magnetic, suportul și clemele, termometrul, cronometrul, baia de gheață și tabelul cu rezultate temperatură-timp.
Asamblarea și reconfigurarea unui aparat de distilare
- Montați calea vaporilor de la balonul Erlenmeyer dopat, prin cotul din sticlă și conector, până la un tub de colectare răcit, având grijă la cotul fragil din sticlă.
- Schimbă eprubeta colectoare între fracțiuni fără a întrerupe procesul — manopera care transformă o simplă distilare într-o separare în două etape.
Încălzire controlată în două trepte
- Rulează prima etapă la 85 °C pentru a îndepărta fracțiunea bogată în etanol, apoi crește ținta la 105 °C pentru a distila apa.
- Determinați când o fracțiune este terminată, utilizând debitul în eprubetă și curba de temperatură.
Citirea unei curbe temperatură-timp
- Identificați platourile din tabelul cu rezultate, conectați-le pe fiecare la fierberea unei componente și explicați creșterea temperaturii dintre ele.
Înțelegerea volatilității și a amestecurilor
- Explicați de ce vaporii de deasupra unui amestec în fierbere sunt mai bogați în componenta mai volatilă și de ce o singură etapă de vaporizare îmbogățește amestecul, dar nu îl purifică.
- Folosiți corect termenii distilat, fracțiune, volatilitate și platou.
Protocol
- Folosind cilindrul gradat de 70 mL, măsurați aproximativ 70 mL de soluție de etanol 25%.
- Toarnă lichidul măsurat în balonul Erlenmeyer de 250 mL.
- Introduceți bara de agitare magnetică în balonul Erlenmeyer.
- Închide balonul Erlenmeyer cu dopul cu două orificii, incluzând cotul de sticlă.
- Introduceți termometrul în orificiul dopului cu o piesă cotită din sticlă. Bulbul termometrului trebuie să se afle în vapori, imediat deasupra suprafeței lichidului, la nivelul cotului de sticlă și nu trebuie să atingă fundul balonului.
Atenție! Cotul de sticlă se poate rupe dacă nu este introdus în linie cu gaura.
- Pune balonul Erlenmeyer pe plita electrică.
- Umpleți paharulBerzelius de 600 mL, care conține gheață, până la două treimi cu apă rece de la robinet.
- Așezați paharul Berzelius în dreapta plăcii de încălzire.
- Atașați o clemă universală la suport, la o înălțime de aproximativ 20 cm (poziția inferioară).
- Atașați eprubeta 1 la clemă.
- Atașați celălalt clește la suport, la o înălțime de aproximativ 30 cm (poziție superioară).
- Atașează conectorul mov la clema superioară.
- Porniți agitatorul magnetic.
- Porniți cronometrul.
- Reglați temperatura plăcii de încălzire la 85°C.
Puteți monitoriza rezultatele în fila Temperatură vs. Timp din tabelul de rezultate.
- Când lichidul nu mai urcă în eprubeta 1 (după aproximativ 2 minute de la atingerea temperaturii de 85°C) :
- desprinde conectorul mov de eprubetă și monitorizează condensarea,
- scoate clema universală de sus,
- separă eprubeta 1 și așaz-o pe stativul pentru eprubete.
- Atașați eprubeta 2 de clema inferioară.
- Reatașați celălalt clește suportului, la o înălțime de aproximativ 30 cm (poziție superioară).
- Atașează conectorul mov la clema superioară.
- Ajustați temperatura plăcii de încălzire la 105°C.
- Monitorizați apariția unui alt platou de temperatură în tabelul de rezultate.
- Când soluția s-a evaporat complet din balonul Erlenmeyer:
- desprinde conectorul mov de eprubetă și monitorizează condensarea,
- scoate clema universală de sus,
- desprinde eprubeta 2 și pune-o pe stativul de eprubete.
- Oprește agitatorul și redu temperatura țintă a plăcii de încălzire la 15°C.
Rezultate anticipate
Rezultate așteptate. Cei 70 mL de soluție cu concentrație de apă de gură se separă într-o primă fracțiune bogată în etanol și o a doua fracțiune de apă, colectate în eprubete separate.
| Scenă | Placă electrică țintă | Ce distilează | Colecționate în |
|---|---|---|---|
| 1 | 85 °C | vapori bogați în etanol (etanolul fierbe la 78,37 °C) | eprubeta 1 |
| 2 | 105 °C | apă (fierbe la 100 °C) | eprubeta 2 |
De ce iese etanolul primul. Într-un amestec lichid, fiecare componentă contribuie la vaporii de deasupra sa proporțional atât cu abundența, cât și cu volatilitatea sa. Moleculele de etanol scapă din lichid mult mai ușor decât moleculele de apă la aceeași temperatură, astfel încât vaporii care se ridică din soluția care fierbe transportă o proporție mai mare de etanol decât lichidul de dedesubt — și tocmai acești vapori, conduși prin cot și condensați în tubul răcit, devin prima fracțiune. Pe măsură ce etanolul părăsește amestecul, lichidul rămas devine din ce în ce mai sărac în acesta, fiind necesare temperaturi progresiv mai ridicate pentru a menține amestecul în fierbere.
Ce înseamnă platourile. În timp ce o componentă fierbe și se evaporă, căldura furnizată de plită este consumată ca căldură latentă de vaporizare, în loc să crească temperatura, astfel încât curba se aplatizează. Primul platou apare aproape de, dar deasupra punctului de fierbere al etanolului, de 78,37 °C; al doilea se situează la 100 °C în timp ce apa distilă. Urcarea dintre ele reprezintă tranziția: etanolul aproape epuizat, apa încă nefiind în fierbere — semnalul pentru schimbarea eprubetelor colectoare.
De ce prima fracțiune nu este etanol pur. O singură etapă de vaporizare îmbogățește, nu purifică: vaporii proveniți dintr-o soluție de 25% sunt mai bogați în etanol decât soluția 25%, dar sunt departe de compoziția soluției 100%, iar compoziția lor se modifică continuu pe măsură ce procesul avansează. Alambicurile industriale și de laborator rezolvă această problemă cu ajutorul unei coloane de fracționare, care suprapune unul peste altul numeroase cicluri de vaporizare–condensare. În absența acesteia, prima fracție a acestui experiment poate fi descrisă cel mai bine ca fiind îmbogățită cu etanol — motiv pentru care temperatura crește în intervalul etanol–apă, în loc să se mențină la 78 °C.
Rezumatul temei pe intervale de note
Clasele a IX-a și a X-a
- Concentrare: două lichide pot fi separate prin punctele lor de fierbere, iar o curbă de temperatură vă spune ce se întâmplă în balon.
- Activități: asamblați aparatul și rulați ambele etape urmând protocolul; urmăriți curba de temperatură și notați când apare fiecare platou; schimbați eprubeta colectoare la comutare; denumiți cele două fracții și precizați ce componentă conține fiecare.
Clasa a XI-a
- Concentrare: volatilitatea, căldura latentă și forma curbei de temperatură.
- Activități: calculați volumele de etanol și apă din 70 mL de soluție 25% (v/v); explicați fiecare platou din perspectiva căldurii latente de vaporizare; explicați de ce vaporii conțin o concentrație mai mare de etanol decât lichidul; preziceți cum s-ar modifica curba în cazul unei soluții 50%.
Clasa a XII-a / Nivel universitar
- Concentrare: echilibrul vapori-lichid și limitele distilării simple.
- Activități: explicați procesul de îmbogățire folosind volatilitatea relativă a etanolului și a apei și schițați principiul de funcționare al unei coloane de fracționare; explicați azeotropul de la 95,61 TP4T în funcție de masă și consecințele sale asupra purificării; estimați variația compoziției primei fracții pe parcursul etapei 1; realizați un bilanț de masă pentru fracțiunile recuperate și identificați pierderile.
Esențiale de laborator
Instrumente
- Pahar Berzelius (50 mL și 600 mL)
- Erlenmeyer (250 mL)
- Cilindri gradați (70 mL)
- Plită
- Stand și cleme de laborator
- Agitator magnetic
- Conector de plastic
- Eprubete
- Termometru
- Cronometru
Produse
- 25% v/v etanol (soluție)