혼합물의 두 성분이 모두 액체일 때, 분리는 물에서 고체를 건져내는 것보다 더 미묘한 문제가 되며 훨씬 더 중요한 문제가 된다. 석유화학 산업이 이에 기반해 돌아가고, 증류주 제조업자들은 수천 년 동안 이를 실천해 왔으며, 제약 및 향수 화학은 매일 그것에 의존하고 있다. 그 기법은 바로 증류이다. 이는 서로 다른 액체들이 서로 다른 온도에서 끓는다는 사실을 이용하는 것이다.
에탄올의 끓는점은 78.37 °C이고, 물은 100 °C이다. 둘의 혼합물을 가열하면 올라오는 증기는 원래의 액체보다 에탄올이 더 풍부해지는데, 이는 어떤 온도에서든 휘발성이 더 큰 성분이 액체에서 더 쉽게 빠져나오기 때문이다. 그 증기를 포집하여 응축하면 에탄올이 풍부해진 유분을 얻게 되며, 계속 가열하여 에탄올이 대개 사라지고 나면 물이 차례대로 증류될 때까지 온도가 상승한다. 온도계는 이 전체 과정을 추적하는데, 온도 곡선의 정체기는 상변화를 나타내고 그 사이의 상승은 한 성분에서 다른 성분으로의 전환을 알린다.
이 실험에서는 25%(부피비)의 에탄올-물 용액(일반적인 구강청결제의 농도와 동일)을 2단계 단순 증류법을 통해 분리하며, 85 °C에서 에탄올이 풍부한 제1 분획을 하나의 시험관에, 105 °C에서 남은 물을 다른 시험관에 각각 수집합니다. 분별 증류탑이 없으면 첫 번째 분획은 순수한 에탄올이 아니라 에탄올이 농축된 상태이므로, 온도가 78 °C에서 일정하게 유지되지 않고 에탄올-물 혼합물의 온도 범위 전반에 걸쳐 상승한다는 점에 유의하십시오. 이는 온도 곡선에서 직접 관찰할 수 있는 한계입니다.
교육 목표
실험실 환경 익숙해지기
- 자기 교반기가 있는 핫플레이트, 스탠드와 클램프, 온도계, 타이머, 얼음물 수조, 온도-시간 결과 표를 포함하여 증류 실험실의 배치와 장비를 확인합니다.
증류 장치의 조립 및 재구성
- 마개로 막은 삼각플라스크에서 유리 엘보와 커넥터를 거쳐 냉각된 수거 튜브로 이어지는 증기 통로를 설치하되, 깨지기 쉬운 유리 엘보에 주의하십시오.
- 실행을 중단하지 않고 분획 사이에 수기(받는 시험관)를 교체하는 것은 하나의 증류를 2단계 분리로 바꾸는 조작이다.
제어식 2단 가열
- 에탄올이 풍부한 분획을 날려 보내기 위해 첫 번째 단계를 85 °C에서 실행한 다음, 물을 증류하기 위해 목표 온도를 105 °C로 올리십시오.
- 시험관으로의 유입량과 온도 곡선을 이용하여 분획이 언제 완료되는지 판단합니다.
온도-시간 곡선 읽기
- 결과 표에서 고원(정체 구간)들을 식별하고, 각각을 한 성분의 끓음과 연결하며, 그 사이의 온도 상승을 설명하시오.
변동성과 혼합물 이해하기
- 끓는 혼합물 위의 증기가 더 휘발성이 큰 성분이 더 풍부한 이유는, 끓는점 이 낮은(즉, 휘발성이 큰) 성분이 더 높은(휘발성이 작은) 성분보다 더 쉽게 기화하여 액상보다 기상에서 더 높은 비율을 차지하기 때문입니다. 단일 기화 단계가 풍부하게는 만들지만 순수하게 만들지 못하는 이유는, 기화 과정에서 액체 상태에 남아 있던 덜 휘발성인 성분 중 일부도 함께 증발하여 증기에 섞여 들어가기 때문에 완벽한 분리가 이루어지지 않기 때문입니다.
- 증류물, 분획, 휘발성, 그리고 정체기.
프로토콜
- 70 mL 눈금 실린더를 사용하여 25% 에탄올 용액을 약 70 mL 측정하십시오.
- 측정된 액체를 250 mL 삼각 플라스크에 붓습니다.
- 마그네틱 교반봉을 삼각 플라스크에 넣으십시오.
- 구부러진 유리관이 포함된 두 구멍 마개로 플라스크 입구를 막으시오.
- 유리 꺾쇠관이 있는 마개의 구멍에 온도기를 꽂으십시오. 온도계 구는 액체 표면 바로 위, 유리 꺾쇠관과 같은 높이의 증기 속에 위치해야 하며, 플라스크 바닥에 닿아서는 안 됩니다.
경고! 유리 엘보우는 구멍과 일직선으로 삽입하지 않으면 파손될 수 있습니다.
- Erlenmeyer 플라스크를 핫플레이트 위에 놓으세요.
- 얼음이 담긴 600mL 비커에 차가운 수돗물을 2/3 채우시오.
- 핫 플레이트 오른쪽에 비커를 놓으세요.
- 지지대에 약 20cm 높이(하단 위치)에 범용 클램프를 부착하십시오.
- 시험관 1을 집게에 부착하십시오.
- 다른 클램프를 약 30cm 높이(상단 위치)의 서포트에 부착하십시오.
- 보라색 커넥터를 위쪽 클램프에 부착하십시오.
- 자석 교반기를 작동시키세요.
- 스톱워치를 시작하세요.
- 열판의 온도를 85°C로 조절하세요.
결과 테이블의 온도 대 시간 탭에서 결과를 확인할 수 있습니다.
- 시험관 1에서 액체가 더 이상 올라가지 않을 때 (85°C에 도달한 후 약 2분 뒤):
- 보라색 커넥터를 시험관에서 분리하고 응축을 모니터링하세요.,
- 상단의 범용 클램프를 제거하십시오.,
- 시험관 1을 분리하여 시험관대에 놓습니다.
- 테스트 튜브 2를 아래쪽 클램프에 부착하십시오.
- 다른 클립을 약 30cm 높이(최상단)에서 홀더에 다시 부착하십시오.
- 보라색 커넥터를 위쪽 클램프에 부착하십시오.
- 가열판의 온도를 105°C로 조절하세요.
- 결과 테이블에 다른 온도 고원 상승을 모니터링하십시오.
- Erlenmeyer 플라스크에서 용액이 완전히 증발했을 때:
- 보라색 커넥터를 시험관에서 분리하고 응축을 모니터링하세요.,
- 상단의 범용 클램프를 제거하십시오.,
- 시험관 2를 분리하여 시험관대에 놓으십시오.
- 교반기를 끄고 핫플레이트의 목표 온도를 15°C로 낮추세요.
예상 결과
예상 결과. 구강청결제 농도의 용액 70 mL는 에탄올이 풍부한 첫 번째 분획과 물로 이루어진 두 번째 분획으로 분리되며, 각각 별도의 시험관에 포집됩니다.
| 단계 | 핫플레이트 타겟 | 무엇이 정제되는가 | 수집된 |
|---|---|---|---|
| 1 | 85 °C | 에탄올이 풍부한 증기 (에탄올의 끓는점은 78.37 °C이다) | 시험관 1 |
| 2 | 105 °C | 물 (100 °C에서 끓음) | 시험관 2 |
에탄올이 먼저 나오는 이유. 액체 혼합물에서 모든 성분은 그 존재량과 휘발성 모두에 비례하여 그 위의 증기에 기여합니다. 에탄올 분자는 같은 온도에서 물 분자보다 훨씬 더 쉽게 액체에서 이탈하므로, 끓는 용액에서 올라오는 증기는 아래의 액체보다 더 높은 비율의 에탄올을 지니게 되며, 꺾쇠관을 통과하여 냉각된 관에서 응축되는 바로 이 증기가 첫 번째 유분이 됩니다. 에탄올이 빠져나감에 따라 남은 액체는 그 함량이 점차 줄어들고, 혼합물이 계속 끓게 유지하려면 점차 더 높은 온도가 필요해집니다.
고원이 의미하는 것. 성분이 끓어 증발하는 동안, 열판이 공급하는 온도를 높이는 대신 기화열로 소비되므로 곡선이 평탄해집니다. 첫 번째 고원부는 에탄올의 끓는점인 78.37 °C 근처이면서 그보다 약간 높게 나타나고, 두 번째 고원부는 물이 증류되는 동안 100 °C에 위치합니다. 그 사이의 상승 구간은 전환기로, 에탄올은 거의 소모되었고 물은 아직 끓지 않는 상태이며, 이는 수기(받는 시험관)를 교체하라는 신호입니다.
첫 번째 유분(분획)이 순수한 에탄올이 아닌 이유. 단일 증발 단계는 농축을 할 뿐 정제는 하지 않습니다. 25% 용액 위의 증기는 25%보다 에탄올 함량이 높지만 100%와는 거리가 멀며, 실험이 진행됨에 따라 그 조성은 지속적으로 변화합니다. 산업용 및 실험실용 증류기는 분별탑을 사용하여 이 문제를 해결하는데, 이는 수많은 증발-응축 주기를 서로 겹쳐 쌓는 방식이다. 분별탑이 없다면, 이 실험에서 얻은 첫 번째 분획은 ‘에탄올이 농축된’ 것으로 가장 잘 설명될 수 있다. 이것이 바로 온도가 78 °C에서 일정하게 유지되지 않고 에탄올-물 범위를 따라 상승하는 이유이다.
학년별 과제 요약
9~10학년
- 집중 두 가지 액체는 끓는점에 따라 분리될 수 있으며, 온도 곡선을 통해 플라스크 안에서 어떤 현상이 일어나고 있는지 알 수 있습니다.
- 활동 장비를 조립하고 프로토콜에 따라 두 단계를 모두 실행하십시오; 온도 곡선을 주시하고 각 정체기가 나타나는 시점을 기록하십시오; 전환 시점에서 수용 튜브를 교체하십시오; 두 분획의 이름을 쓰고 각각에 어떤 성분이 포함되어 있는지 명시하십시오.
11학년
- 집중 휘발성, 잠열 및 온도 곡선의 모양.
- 활동 70 mL의 25%(v/v) 용액에 포함된 에탄올과 물의 부피를 구하시오. 각 평탄 구간을 기화 잠열의 관점에서 설명하시오. 기체가 액체보다 에탄올 농도가 더 높은 이유를 설명하시오. 50% 용액의 경우 곡선이 어떻게 변할지 예측하시오.
12학년 / 대학교 수준
- 집중 증기-액체 평형 및 단순 증류의 한계.
- 활동 에탄올과 물의 상대적 휘발성을 이용하여 농축 과정을 설명하고, 분별탑의 작동 원리를 개략적으로 설명하시오. 95.6%에서 발생하는 질량 기준 공비 현상을 설명하고, 이것이 정제에 미치는 영향을 분석하시오. 1단계 과정 전반에 걸쳐 첫 번째 분획의 조성 변화를 추정하시오. 회수된 분획에 대한 질량 균형 계산을 수행하고 손실 원인을 파악하십시오.
실험실 필수품
악기
- 비커 (50 mL 및 600 mL)
- 삼각플라스크 (250 mL)
- 눈금실린더 (70 mL)
- 핫플레이트
- 실험대 및 클램프
- 자석 교반기
- 플라스틱 커넥터
- 시험관
- 온도계
- 타이머
제품
- 25% : 에탄올 (부피비) (용액)