009 – Separación de productos por punto de ebullición 2

Cuando los dos componentes de una mezcla son líquidos, la separación se convierte en un problema más sutil que extraer un sólido del agua, y mucho más importante. La industria petroquímica se basa en ello, los destiladores de licores lo practican desde hace mil años y la química farmacéutica y de perfumes depende de ello a diario. La técnica es la destilación: aprovechar el hecho de que diferentes líquidos hierven a diferentes temperaturas.

El etanol hierve a 78,37 °C, el agua a 100 °C. Calienta una mezcla de ambos y el vapor que asciende es más rico en etanol que el líquido del que proviene, porque a cualquier temperatura el componente más volátil escapa del líquido más fácilmente. Captura y condensa ese vapor y tendrás una fracción enriquecida en etanol; sigue calentando, y una vez que el etanol se haya agotado en gran medida, la temperatura sube hasta que el agua destila a su vez. Un termómetro sigue toda la historia: las mesetas en la curva de temperatura marcan los cambios de fase, y el ascenso entre ellas señala la transición de un componente al otro.

En este laboratorio separarás una solución de etanol y agua en proporción 25% (v/v) —con una concentración similar a la de un enjuague bucal típico— mediante una destilación simple en dos etapas, recogiendo la primera fracción, rica en etanol, en un tubo de ensayo a 85 °C y el agua restante en un segundo tubo a 105 °C. Ten en cuenta que, sin una columna de fraccionamiento, la primera fracción es una mezcla enriquecida en etanol en lugar de etanol puro, por lo que la temperatura aumenta a lo largo del intervalo de etanol-agua en lugar de mantenerse a 78 °C —una limitación que observarás directamente en la curva de temperatura—.

Objetivos Educativos

Familiarización con el entorno del laboratorio

• Identifique la disposición y el equipo del laboratorio de destilación, incluida la placa calefactora con agitador magnético, el soporte y las pinzas, el termómetro, el cronómetro, el baño de hielo y la tabla de resultados de temperatura frente al tiempo.

Ensamblaje y reconfiguración de un aparato de destilación

• Configure la trayectoria de los vapores desde el matraz Erlenmeyer tapado a través del codo de vidrio y el conector hasta un tubo colector refrigerado, teniendo cuidado con el frágil codo de vidrio.
• Intercambiar el tubo de ensayo receptor entre fracciones sin interrumpir la marcha: la manipulación que convierte una destilación en una separación de dos etapas.

Calefacción controlada de dos etapas

• Ejecute la primera etapa a 85 °C para eliminar la fracción rica en etanol, luego suba el objetivo a 105 °C para destilar el agua.
• Determina cuándo ha finalizado una fracción, basándote en el caudal que entra en el tubo de ensayo y en la curva de temperatura.

Lectura de una curva de temperatura-tiempo

• Identifique las mesetas en la tabla de resultados, conecte cada una con la ebullición de un componente y explique el aumento de temperatura entre ellas.

Comprender la volatilidad y las mezclas

• Explique por qué el vapor sobre una mezcla en ebullición es más rico en el componente más volátil, y por qué una sola etapa de vaporización enriquece pero no purifica.
• Utiliza correctamente los términos «destilado», «fracción», «volatilidad» y «meseta».

Protocolo

1. Con el cilindro graduado de 70 ml, mide aproximadamente 70 ml de solución de etanol 25%.
2. Vierte el líquido medido en el matraz Erlenmeyer de 250 mL.
3. Inserte la barra de agitación magnética en el matraz Erlenmeyer.
4. Cerrar el matraz Erlenmeyer con el tapón de dos agujeros que incluye el codo de vidrio.
5. Introduce el termómetro en el orificio del tapón con un codo de vidrio. El bulbo del termómetro debe quedar sumergido en el vapor, justo por encima de la superficie del líquido, a la misma altura que el codo de vidrio, y no debe tocar el fondo del matraz.

¡Advertencia! El codo de vidrio puede romperse si no se inserta en línea con el agujero.

6. Coloca el matraz Erlenmeyer en la plancha calefactora.
7. Llena dos tercios del vaso de precipitados de 600 ml que contiene hielo con agua fría del grifo.
8. Coloca el vaso de precipitados a la derecha de la placa calefactora.
9. Fije una abrazadera universal al soporte, a una altura de aproximadamente 20 cm (posición inferior).
10. Coloca el tubo de ensayo 1 en la pinza.
11. Engancha la otra pinza al soporte, a una altura de aproximadamente 30 cm (posición superior).
12. Acopla el conector morado a la abrazadera superior.
13. Inicie el agitador magnético.
14. Pon en marcha el cronómetro.
15. Ajusta la temperatura de la placa calefactora a 85°C.

Puedes supervisar los resultados en la pestaña Temperatura vs. Tiempo de la tabla de resultados.

16. Cuando el líquido deje de subir en el tubo de ensayo 1 (después de aproximadamente 2 minutos de alcanzar los 85°C):

• desconecta el conector morado del tubo de ensayo y vigila la condensación,
• retira la pinza universal de la parte superior,
• desprenda el tubo de ensayo 1 y colóquelo en el gradilla.

17. Engancha el tubo de ensayo 2 a la pinza inferior.
18. Vuelve a colocar el otro clip en el soporte, a una altura aproximada de 30 cm (posición superior).
19. Acopla el conector morado a la abrazadera superior.
20. Ajusta la temperatura de la placa calefactora a 105°C.
21. Supervisa la aparición de otra meseta de temperatura en la tabla de resultados.
22. Cuando la solución se haya evaporado por completo del matraz Erlenmeyer:

• desconecta el conector morado del tubo de ensayo y vigila la condensación,
• retira la pinza universal de la parte superior,
• desprender el tubo de ensayo 2 y colocarlo en el gradilla.

23. Apaga el agitador y reduce la temperatura objetivo de la placa calefactora a 15 °C.

Resultados esperados

Resultados esperados. Los 70 ml de solución con concentración de enjuague bucal se separan en una primera fracción rica en etanol y una segunda fracción acuosa, que se recogen en tubos de ensayo distintos.

¿Por qué se evapora primero el etanol?. En una mezcla líquida, cada componente contribuye al vapor que se forma sobre ella en proporción tanto a su abundancia como a su volatilidad. Las moléculas de etanol se escapan del líquido con mucha mayor facilidad que las de agua a la misma temperatura, por lo que el vapor que se eleva de la solución en ebullición contiene una mayor proporción de etanol que el líquido que queda debajo; y es este vapor, que pasa por el codo y se condensa en el tubo refrigerado, el que constituye la primera fracción. A medida que el etanol se evapora, el líquido restante va perdiendo etanol de forma constante, y se necesitan temperaturas cada vez más altas para mantener la mezcla en ebullición.

Qué significan las mesetas. Mientras un componente se evapora, el calor aportado por la placa se consume en forma de calor latente de vaporización, en lugar de elevar la temperatura, por lo que la curva se aplana. La primera meseta aparece cerca del punto de ebullición del etanol (78,37 °C), pero por encima de él; la segunda se sitúa a 100 °C, mientras se destila el agua. El aumento entre ambas es el momento de transición: el etanol está casi agotado y el agua aún no ha llegado a hervir —la señal para cambiar los tubos receptores—.

¿Por qué la primera fracción no es etanol puro?. Una sola etapa de vaporización enriquece, pero no purifica: el vapor que se desprende de una solución de 25% es más rico en etanol que el propio 25%, pero está muy lejos del 100%, y su composición cambia continuamente a medida que avanza el proceso. Los alambiques industriales y de laboratorio resuelven esto mediante una columna de fraccionamiento, que encadena muchos ciclos de vaporización y condensación uno tras otro. Sin ella, la primera fracción de este experimento se describe mejor como «enriquecida en etanol», razón por la cual la temperatura tiende a subir a lo largo del intervalo de etanol-agua en lugar de mantenerse a 78 °C.

Resumen de la asignación por rango de calificación

Grados 9–10

• Enfoque: Dos líquidos pueden separarse en función de sus puntos de ebullición, y una curva de temperatura indica lo que está ocurriendo en el matraz.
• Actividades Monta el aparato y lleva a cabo ambas etapas siguiendo el protocolo; observa la curva de temperatura y anota cuándo aparece cada meseta; cambia el tubo receptor en el momento del cambio; da nombre a las dos fracciones e indica qué componente contiene cada una.

Undécimo grado

• Enfoque: la volatilidad, el calor latente y la forma de la curva de temperatura.
• Actividades Calcula los volúmenes de etanol y agua presentes en 70 ml de una solución 25% (v/v); explica cada meseta en términos del calor latente de vaporización; explica por qué el vapor es más rico en etanol que el líquido; predice cómo cambiaría la curva en el caso de una solución 50%.

12.º curso / Nivel universitario

• Enfoque: El equilibrio vapor-líquido y los límites de la destilación simple.
• Actividades Explica el proceso de enriquecimiento utilizando la volatilidad relativa del etanol y el agua y esboza el razonamiento en el que se basa una columna de fraccionamiento; justifica la presencia del azeótropo a 95,61 TP4T en masa y sus consecuencias para la purificación; estima la variación de la composición de la primera fracción a lo largo de la etapa 1; realizar un balance de masas de las fracciones recuperadas e identificar las pérdidas.

Esenciales de laboratorio

Instrumentos

• Vaso de precipitados (50 ml y 600 ml)
• Erlenmeyer (250 ml)
• Probetas graduadas (70 ml)
• Plancha eléctrica
• Soporte de laboratorio y pinzas
• agitador magnético
• Conector de plástico
• Tubos de ensayo
• Termómetro
• Temporizador

Productos

• 25% v/v de etanol (solución)