Lorsque les deux composants d'un mélange sont tous deux des liquides, la séparation devient un problème plus subtil que l'extraction d'un solide de l'eau — et infiniment plus important. L'industrie pétrochimique en dépend, les distillateurs de spiritueux la pratiquent depuis un millénaire, et la chimie pharmaceutique et des parfums s'y fient quotidiennement. Cette technique, c'est la distillation : elle consiste à exploiter le fait que différents liquides bouillent à des températures différentes.
L'éthanol bout à 78,37 °C, l'eau à 100 °C. Chauffez un mélange des deux et la vapeur qui s'élève est plus riche en éthanol que le liquide dont elle provient, car à n'importe quelle température, le composant le plus volatil s'échappe du liquide plus facilement. Capturez et condensez cette vapeur et vous obtenez une fraction enrichie en éthanol ; continuez à chauffer, et une fois que l'éthanol a largely disparu, la température grimpe jusqu'à ce que l'eau distille à son tour. Un thermomètre suit toute l'histoire — les paliers dans la courbe de température marquent les changements de phase, et la hausse entre eux signale le passage d'un composant à l'autre.
Dans ce laboratoire, vous allez séparer une solution d’éthanol-eau à 25% v/v — soit la concentration d’un bain de bouche classique — par une distillation simple en deux étapes, en recueillant une première fraction riche en éthanol dans un tube à essai à 85 °C et l’eau restante dans un second à 105 °C. Notez que, sans colonne de fractionnement, la première fraction est enrichie en éthanol plutôt que constituée d’éthanol pur ; la température augmente donc progressivement à mesure que le mélange éthanol-eau s’épuise, au lieu de se stabiliser à 78 °C — une limitation que vous observerez directement sur la courbe de température.
Objectifs Éducatifs
Familiarisation avec l'environnement du laboratoire
- Identifiez la disposition et l'équipement du laboratoire de distillation, y compris la plaque chauffante avec agitateur magnétique, le support et les pinces, le thermomètre, le chronographe, le bain de glace et le tableau des résultats de température en fonction du temps.
Montage et reconfiguration d'un appareil de distillation
- Installez le trajet des vapeurs de la fiole Erlenmeyer bouchée à travers le coude en verre et le raccord jusqu'à un tube de collecte réfrigéré, en prenant soin du coude en verre fragile.
- Changez le tube à essai de réception entre les fractions sans interrompre la manipulation — la manœuvre qui transforme une simple distillation en une séparation en deux étapes.
Chauffage à deux étages régulé
- Faites fonctionner le premier étage à 85 °C pour éliminer la fraction riche en éthanol, puis augmentez la consigne à 105 °C pour distiller l'eau.
- Déterminer le moment où une fraction est terminée en utilisant le débit dans le tube à essai et la courbe de température.
Lecture d'une courbe température-temps
- Identifiez les paliers dans le tableau des résultats, associez chacun d'eux à l'ébullition d'un composant, et expliquez l'élévation de température entre eux.
Comprendre la volatilité et les mélanges
- Expliquez pourquoi la vapeur au-dessus d'un mélange en ébullition est plus riche en constituant le plus volatil, et pourquoi une seule étape de vaporisation enrichit mais ne purifie pas.
- Utilisez correctement les termes distillat, fraction, volatilité et palier.
Protocole
- À l'aide de l'éprouvette graduée de 70 ml, prélevez environ 70 ml de solution d'éthanol 25%.
- Versez le liquide mesuré dans le ballon Erlenmeyer de 250 ml.
- Insérez la barreau aimanté dans le flacon Erlenmeyer.
- Bouchez le ballon Erlenmeyer avec le bouchon à deux trous comprenant le tube coudé en verre.
- Insérez le thermomètre dans le trou du bouchon muni d'un coude en verre. Le bulbe du thermomètre doit se trouver dans la vapeur juste au-dessus de la surface du liquide, au même niveau que le coude en verre, et ne doit pas toucher le fond du ballon.
Attention ! Le coude en verre peut se casser s'il n'est pas inséré en ligne avec le trou.
- Placez le ballon Erlenmeyer sur la plaque chauffante.
- Remplir le bécher de 600 mL contenant la glace aux deux tiers avec de l'eau froide du robinet.
- Placez le bécher à droite de la plaque chauffante.
- Fixer une pince universelle sur le support, à une hauteur d'environ 20 cm (position basse).
- Attacher le tube à essai 1 à la pince.
- Attacher l'autre pince au support, à une hauteur d'environ 30 cm (position haute).
- Attachez le connecteur violet à la pince supérieure.
- Mettez le barreau magnétique en rotation.
- Démarrez le chronomètre.
- Réglez la température de la plaque chauffante à 85°C.
Vous pouvez suivre les résultats dans l'onglet Température vs. Temps du tableau des résultats.
- Lorsque le liquide ne monte plus dans le tube à essai 1 (après environ 2 minutes suivant l'atteinte des 85°C) :
- détacher le connecteur violet de l'éprouvette et surveiller la condensation,
- retirer le collier universel du haut,
- Détache le tube à essai 1 et place-le sur le support à tubes à essai.
- Accrochez le tube à essai 2 à la pince inférieure.
- Rattachez l'autre clip au support, à une hauteur d'environ 30 cm (position haute).
- Attachez le connecteur violet à la pince supérieure.
- Ajustez la température de la plaque chauffante à 105°C.
- Surveillez l'apparition d'un autre plateau de température dans le tableau des résultats.
- Lorsque la solution s'est complètement évaporée de la fiole Erlenmeyer :
- détacher le connecteur violet de l'éprouvette et surveiller la condensation,
- retirer le collier universel du haut,
- Détache le tube à essai 2 et place-le sur le support à tubes à essai.
- Éteignez l'agitateur et réduisez la température cible de la plaque chauffante à 15°C.
Résultats attendus
Résultats attendus. Les 70 mL de solution à la concentration d'un bain de bouche se séparent en une première fraction riche en éthanol et une seconde fraction aqueuse, recueillies dans des tubes à essai séparés.
| Scène | Plaque chauffante cible | Qu'est-ce qui distille | Recueilli dans |
|---|---|---|---|
| 1 | 85 °C | vapeur riche en éthanol (l'éthanol bout à 78,37 °C) | tube à essai 1 |
| 2 | 105 °C | eau (bout à 100 °C) | tube à essai 2 |
Pourquoi l'éthanol sort en premier. Dans un mélange liquide, chaque composant contribue à la vapeur située au-dessus de lui proportionnellement à la fois à son abondance et à sa volatilité. Les molécules d'éthanol s'échappent du liquide beaucoup plus facilement que les molécules d'eau à la même température, de sorte que la vapeur s'élevant de la solution en ébullition transporte une proportion plus élevée d'éthanol que le liquide en dessous — et c'est cette vapeur, guidée à travers le coude et condensée dans le tube réfrigéré, qui devient la première fraction. À mesure que l'éthanol s'échappe, le liquide restant s'appauvrit régulièrement en cet élément, et des températures de plus en plus élevées sont nécessaires pour maintenir l'ébullition du mélange.
Ce que signifient les plateaux. Pendant qu'un composant s'évapore, la chaleur fournie par la plaque est consommée comme chaleur latente de vaporisation plutôt que d'élever la température, de sorte que la courbe s'aplatit. Le premier plateau apparaît près, mais au-dessus, du point d'ébullition de l'éthanol qui est de 78,37 °C ; le second se situe à 100 °C pendant que l'eau distille. La montée entre les deux est la transition : l'éthanol est presque épuisé, l'eau ne bout pas encore — c'est le signal pour changer les tubes de réception.
Pourquoi la première fraction n'est pas de l'éthanol pur. Une simple étape de vaporisation enrichit, elle ne purifie pas : la vapeur issue d’une solution de 25% est plus riche en éthanol que le 25% lui-même, mais loin d’atteindre la composition du 100%, et sa composition évolue en continu au fur et à mesure que l’expérience progresse. Les alambics industriels et de laboratoire résolvent ce problème à l’aide d’une colonne de fractionnement, qui superpose de nombreux cycles de vaporisation-condensation. En l’absence d’une telle colonne, la première fraction de cette expérience peut être qualifiée d’enrichie en éthanol — ce qui explique pourquoi la température augmente progressivement dans la plage éthanol-eau au lieu de se maintenir à 78 °C.
Résumé du devoir par tranche d'âge
Classe de 3e à la 2de
- Focalisation deux liquides peuvent être séparés par leurs points d'ébullition, et une courbe de température vous indique ce qui se passe dans le ballon.
- Activités : assemblez l'appareil et exécutez les deux étapes en suivant le protocole ; observez la courbe de température et notez l'apparition de chaque palier ; changez le tube de réception lors du basculement ; nommez les deux fractions et indiquez quel composant chacune contient.
11e année
- Focalisation volatilité, chaleur latente et forme de la courbe de température.
- Activités : Calculez les volumes d'éthanol et d'eau contenus dans 70 ml d'une solution 25% (v/v) ; expliquez chaque plateau en termes de chaleur latente de vaporisation ; expliquez pourquoi la vapeur est plus riche en éthanol que le liquide ; prédisez comment la courbe évoluerait pour une solution 50%.
12e année / Niveau universitaire
- Focalisation équilibre liquide-vapeur et limites de la distillation simple.
- Activités : expliquer le processus d'enrichissement à l'aide de la volatilité relative de l'éthanol et de l'eau, et esquisser le principe de fonctionnement d'une colonne de fractionnement ; rendre compte de l'azéotrope à 95,61 TP4T en masse et de ses conséquences sur la purification ; estimer la dérive de composition de la première fraction au cours de l'étape 1 ; effectuer un bilan massique des fractions récupérées et localiser les pertes.
Essentiels de laboratoire
Instruments
- Bécher (50 mL et 600 mL)
- Erlenmeyer (250 mL)
- Éprouvettes graduées (70 mL)
- Plaque chauffante
- Support de laboratoire et pinces
- Agitateur magnétique
- Connecteur en plastique
- Éprouvettes
- Thermomètre
- Minuteur
Produits
- 25% v/v d'éthanol (solution)