La distillazione è la tecnica di separazione fondamentale del mondo chimico. Le raffinerie la utilizzano su scala colossale per suddividere il petrolio greggio in combustibili, gli impianti di dissalazione la usano per ricavare acqua dolce dal mare e i distillatori di ogni tradizione la impiegano da secoli per concentrare l'alcol. Ovunque due componenti di una miscela liquida differiscano per la loro facilità di evaporazione, la distillazione può separarli.
Il principio si basa sulla differenza dei punti di ebollizione. Quando una soluzione di un solido non volatile viene riscaldata, bolle solo il solvente: le sue molecole evaporano mentre il solido sciolto, il cui punto di ebollizione è di centinaia di gradi superiore, rimane indietro. Allontanato e raffreddato, il vapore condensa nuovamente in liquido — ora privo del soluto che ha lasciato nel pallone. Il riscaldamento guida il cambiamento di fase da liquido a gas; il raffreddamento lo inverte; e il soluto, incapace di compiere entrambi i viaggi, viene separato dal suo solvente.
In questo laboratorio separerai una soluzione di solfato di rame nei suoi due costituenti: l'acqua verrà fatta evaporare, condensata in una provetta raffreddata da un bagno di ghiaccio e recuperata come distillato, mentre il solfato di rame rimarrà nella beuta di Erlenmeyer come residuo solido. Monterai tu stesso l'intero apparato, controllerai il riscaldamento e vedrai entrambe le metà della separazione avvenire contemporaneamente.
Obiettivi Educativi
Familiarizzazione con l'ambiente di laboratorio
- Identificare la disposizione e le attrezzature del laboratorio di distillazione, tra cui la piastra riscaldante con agitatore magnetico, il sostegno da laboratorio con le sue pinze, il cilindro graduato, il termometro, il cronometro e il bagno di ghiaccio.
Assemblaggio di un apparecchio per distillazione
- Montare il percorso completo dei vapori — beuta Erlenmeyer tappata, raccordo a gomito in vetro, connettore e tubo di raccolta refrigerato — e spiegare il ruolo di ciascuna parte.
- Posizionare i morsetti alle altezze prescritte in modo che la provetta di raccolta si trovi nel bagno di ghiaccio e il raccordo si colleghi alla beuta.
Riscaldamento controllato di una soluzione
- Imposta la temperatura di riferimento della piastra riscaldante e monitora il termometro e la tabella dei risultati mentre la soluzione si avvicina al punto di ebollizione.
- Mantenere la temperatura entro 5 °C dal punto di ebollizione dell'acqua e spiegare perché il surriscaldamento rischia di decomporre il soluto.
- Usa l'agitatore magnetico per mantenere la soluzione mescolata e l'ebollizione regolare.
Padroneggiamento del vocabolario della distillazione
- Usa correttamente i termini solvente, soluto, vapore, condensazione, distillato e residuo, associando ciascuno di essi all'elemento osservato nell'esperimento.
Comprendere la fisica della separazione
- Spiegare la separazione in base alla differenza di volatilità tra l'acqua e un solido ionico.
- Descrivi i due cambiamenti di fase coinvolti e dove avviene ciascuno di essi nell'apparecchio.
Protocollo
- Utilizzando il cilindro graduato da 70 mL, misurare circa 60 mL di solfato di rame (CuSO₄) 1M.4soluzione.
- Versare il liquido misurato nel pallone di Erlenmeyer da 250 mL.
- Inserire un'agitatore magnetico nell'erlenmeyer.
- Chiudere il pallone di Erlenmeyer con il tappo di gomma a due fori comprensivo del raccordo di vetro.
- Posiziona il pallone di Erlenmeyer sulla piastra riscaldante.
- Inserire il termometro nel foro del tappo con un gomito di vetro.
- Riempire a metà il becher da 500 mL contenente il ghiaccio con acqua fredda del rubinetto.
- Posiziona il becher a destra della piastra riscaldante.
- Fissare un morsetto universale al supporto, sopra il becher di ghiaccio, a un'altezza di circa 15 cm (posizione inferiore).
- Attacca il provetta vuoto al morsetto in modo che il provetta sia posizionato nel becher di ghiaccio.
- Attacca l'altra staffa universale al supporto, a un'altezza di circa 30 cm (posizione superiore).
- Collegare il connettore viola alla morsettiera superiore, che consentirà il collegamento tra la provetta e il pallone di Erlenmeyer.
- Avvia l'agitatore magnetico.
- Avvia il cronometro.
- Imposta la piastra riscaldante a 105°C.
- Verificare che il punto di ebollizione dell'acqua (100°C) sia raggiunto sul termometro, nonché nella tabella dei risultati.
Si noti che in questo esperimento, la velocità di ebollizione dell'acqua è moltiplicata per 2.
- Scaldare senza superare il punto di ebollizione dell'acqua di oltre 5 gradi °C e assicurarsi di non bruciare il soluto.
Dopo aver raggiunto la temperatura di 100°C, è da prevedere un ritardo tra i 45 e i 60 secondi prima dell'inizio della reazione di ebollizione.
- Quando quasi tutto il solvente è evaporato e si osserva un residuo solido blu, spegnere l'agitatore e ridurre la temperatura impostata della piastra riscaldante a 15°C.
- Il contenuto della provetta è il solvente e ora viene chiamato distillato.
- Il contenuto del pallone di Erlenmeyer è il soluto.
Risultati Previsti
Risultati attesi. La soluzione si separa in un residuo solido nella beuta di Erlenmeyer e un distillato limpido e incolore nella provetta di raccolta.
| Quantità | Valore atteso |
|---|---|
| Soluzione distillata | 60 mL di CuSO4 1 M4 |
| Quantità di solfato di rame nel beuta | 0,060 mol |
| Residuo se recuperato come pentaidrato, CuSO4·5H2O | 15,0 g (blu) |
| Residuo se recuperato come sale anidro, CuSO4 | 9,6 g (da bianco a grigio-verde) |
| Distillato | acqua, raccolta nella provetta raffreddata |
Perché solo l'acqua lascia il beuta. Alla pressione atmosferica l'acqua bolle a 100 °C. Il solfato di rame, per contro, è un solido ionico tenuto insieme da forti forze elettrostatiche: non ha alcun punto di ebollizione vicino a questa temperatura e si decompone anziché bollire se riscaldato fortemente. A 105 °C il vapore che sale dal beuta è quindi essenzialmente acqua pura; il Cu2+ e QUINDI42− Gli ioni non possono seguire. La quantità di soluto è fissata dalla composizione della soluzione: n = C × V = 1,0 mol/L × 0,060 L = 0,060 mol.
Perché il vapore condensa nella provetta. Il vapore acqueo porta con sé il suo calore di vaporizzazione. Quando raggiunge la provetta di raccolta immersa nel bagno di ghiaccio, quell'energia viene dissipata nell'ambiente freddo e il vapore ritorna allo stato liquido — lo stesso cambiamento di fase al contrario. Il liquido condensato viene chiamato distillatoè acqua recuperata dalla soluzione, lasciandosi dietro il suo precedente soluto.
Perché il riscaldamento deve essere graduale. Due motivi. Primo, la temperatura obiettivo di 105 °C, appena sopra il punto di ebollizione, mantiene l'acqua in ebollizione costante senza surriscaldare il solido rimasto quando il liquido scompare; un residuo surriscaldato si carbonizza o si decompone, cosa da cui il protocollo mette in guardia definendola come la combustione del soluto. Secondo, man mano che l'acqua viene rimossa, la soluzione rimanente diventa più concentrata e il suo punto di ebollizione sale leggermente al di sopra di 100 °C — un effetto colligativo — quindi è effettivamente necessario un piccolo margine superiore a 100 °C per mantenere la distillazione. La pausa di 45-60 secondi dopo che il termometro ha segnato per la prima volta 100 °C riflette il calore extra necessario per portare l'intero volume, e non solo i dintorni del sensore, all'ebollizione.
Riepilogo del compito per intervallo di voti
Classe 9-10
- Concentrazione: un solido sciolto e il suo solvente possono essere separati in base al punto di ebollizione e ciascuna frazione recuperata ha un nome.
- Attività: assemblare l'apparato seguendo il protocollo ed eseguire la distillazione in sicurezza; osservare dove avvengono rispettivamente l'evaporazione e la condensazione e indicarle nell'apparato; denominare il distillato e il residuo e specificare di quale componente della soluzione originale ciascuno di essi faccia parte; annotare quando inizia l'ebollizione e quando il residuo diventa visibile per la prima volta.
Undicesimo anno
- Concentrazione: l'aspetto quantitativo della separazione e i cambiamenti di fase che la guidano.
- Attività: calcolare la quantità di solfato di rame nel beuta dalla concentrazione e dal volume; prevedere la massa del residuo per il sale anidro e per il pentaidrato usando le loro masse molari; spiegare perché il vapore è acqua pura in termini di volatilità; spiegare perché il punto di ebollizione della soluzione aumenta man mano che la distillazione procede.
12ª classe / Livello universitario
- Concentrazione: idrati, bilancio energetico e valutazione di una separazione.
- Attività: utilizzare il colore e la massa osservati del residuo per dedurre il suo stato di idratazione e proporre il riscaldamento a massa costante come il test per risolverlo; stimare l'energia richiesta per vaporizzare l'acqua utilizzando il calore di vaporizzazione; rendere conto della massa che non compare in nessuna delle due frazioni recuperate; confrontare la distillazione con l'evaporazione a secco e giustificare quando l'apparecchiatura aggiuntiva ne vale la pena.
Materiale essenziale di laboratorio
Strumenti
- Becher (da 50 mL e 500 mL)
- Erlenmeyer (250 mL)
- Cilindri graduati (70 mL)
- Piastra riscaldante
- Supporto da laboratorio e morsetti
- Agitatore magnetico
- Connettore in plastica
- Provette
- Termometro
- Cronometro
- Gomito di vetro
Prodotti
- Soluzione 1M di solfato di rame