008 – Séparation des produits par point d'ébullition 1

La distillation est la technique de séparation incontournable du monde chimique. Les raffineries l'utilisent à une échelle colossale pour fractionner le pétrole brut en carburants, les usines de dessalement l'utilisent pour obtenir de l'eau douce à partir de la mer, et les distillateurs de toutes traditions l'utilisent depuis des siècles pour concentrer l'alcool. Partout où deux composants d'un mélange liquide diffèrent par leur facilité de vaporisation, la distillation peut les séparer.

Le principe repose sur une différence de points d'ébullition. Lorsqu'on chauffe une solution d'un solide non volatil, seul le solvant bout : ses molécules s'échappent sous forme de vapeur tandis que le solide dissous, dont le propre point d'ébullition se situe des centaines de degrés plus haut, reste en arrière. Évacuée et refroidie, la vapeur se condense à nouveau en liquide — désormais débarrassé du soluté qu'elle a laissé dans le ballon. Le chauffage entraîne le changement d'état du liquide au gaz ; le refroidissement inverse le processus ; et le soluté, incapable d'accomplir l'un ou l'autre de ces trajets, est séparé de son solvant.

Dans ce laboratoire, vous séparerez une solution de sulfate de cuivre en ses deux constituants : l'eau sera évaporée, condensée dans un tube à essai refroidi par un bain de glace et récupérée sous forme de distillat, tandis que le sulfate de cuivre restera dans le flacon Erlenmeyer sous forme de résidu solide. Vous monterez vous-même l'appareil complet, contrôlerez le chauffage et observerez les deux moitiés de la séparation se produire simultanément.

Objectifs Éducatifs

Familiarisation avec l'environnement du laboratoire

• Identifier la disposition et l'équipement du laboratoire de distillation, y compris la plaque chauffante avec agitateur magnétique, le support de laboratoire avec ses pinces, l'éprouvette graduée, le thermomètre, le chronomètre et le bain de glace.

Montage d'un appareil de distillation

• Installez le trajet complet des vapeurs — fiole Erlenmeyer bouchée, coude en verre, raccord et tube de recueil réfrigéré — et expliquez le rôle de chaque élément.
• Placez les pinces aux hauteurs indiquées de manière à ce que le tube de collecte repose dans le bain de glace et que le raccord fasse le lien avec le ballon.

Chauffage contrôlé d'une solution

• Réglez la température cible de la plaque chauffante et surveillez le thermomètre et le tableau des résultats à mesure que la solution approche du point d'ébullition.
• Maintenez la température à moins de 5 °C du point d'ébullition de l'eau et expliquez pourquoi une surchauffe risque de décomposer le soluté.
• Utilisez l'agitateur magnétique pour maintenir le mélange homogène et l'ébullition régulière.

Maîtrise du vocabulaire de la distillation

• Utilisez correctement les termes « solvant », « soluté », « vapeur », « condensation », « distillat » et « résidu », en les associant chacun à l'élément observé lors de l'expérience.

Comprendre les principes physiques de la séparation

• Expliquez cette séparation en vous appuyant sur la différence de volatilité entre l'eau et un solide ionique.
• Décrivez les deux changements d'état qui se produisent et indiquez à quel endroit de l'appareil chacun d'entre eux a lieu.

Protocole

1. À l'aide de la éprouvette graduée de 70 ml, mesurez environ 60 ml de sulfate de cuivre 1M (CuSO₄) solution.
2. Versez le liquide mesuré dans le ballon Erlenmeyer de 250 ml.
3. Insérez une barreau magnétique dans le erlenmeyer.
4. Fermez le ballon Erlenmeyer avec le bouchon en caoutchouc à deux trous comprenant le coude en verre.
5. Placez le ballon Erlenmeyer sur la plaque chauffante.
6. Insérez le thermomètre dans le trou du bouchon avec un coude en verre.
7. Remplissez à moitié le bécher de 500 mL contenant la glace avec de l'eau froide du robinet.
8. Placez le bécher à droite de la plaque chauffante.
9. Fixez une pince universelle au support, au-dessus du bécher à glace, à une hauteur d'environ 15 cm (position basse).
10. Attachez le tube à essai vide à la pince de manière à ce que le tube à essai soit positionné dans le bécher de glace.
11. Fixer l'autre bride universelle sur le support, à une hauteur d'environ 30 cm (position haute).
12. Attachez le connecteur violet à la pince supérieure, ce qui permettra une connexion entre le tube à essai et le flacon Erlenmeyer.
13. Mettez le barreau magnétique en rotation.
14. Démarrez le chronomètre.
15. Réglez la plaque chauffante sur 105°C.
16. Vérifiez que le point d'ébullition de l'eau (100°C) est atteint sur le thermomètre, ainsi que dans le tableau des résultats.

Notez que dans cette expérience, la vitesse d'ébullition de l'eau est multipliée par 2.

17. Chauffer sans dépasser le point d'ébullition de l'eau de plus de 5 degrés °C et veiller à ne pas brûler le soluté.

Après avoir atteint la température de 100°C, un délai compris entre 45 et 60 secondes est à prévoir avant le début de la réaction d'ébullition.

18. Lorsque la quasi-totalité du solvant s'est évaporée et qu'un résidu solide bleu est visible, arrêtez l'agitateur et réduisez la température cible de la plaque chauffante à 15°C.
19. Le contenu du tube à essai est le solvant et est maintenant appelé le distillat.
20. Le contenu du flacon Erlenmeyer est le soluté.

Résultats attendus

Résultats attendus. La solution se sépare en un résidu solide dans l'erlenmeyer et un distillat limpide et incolore dans le tube de recueil.

Pourquoi seule l'eau s'écoule du ballon ?. À la pression atmosphérique, l'eau bout à 100 °C. Le sulfate de cuivre, en revanche, est un solide ionique maintenu par de fortes forces électrostatiques : il n'a pas de point d'ébullition proche de cette température et se décompose plutôt qu'il ne bout lorsqu'il est fortement chauffé. À 105 °C, la vapeur qui s'échappe du ballon est donc essentiellement de l'eau pure ; le Cu²⁺ et SO₄²⁻ Les ions ne peuvent pas suivre. La quantité de soluté est déterminée par la composition de la solution : n = C × V = 1,0 mol/L × 0,060 L = 0,060 mol.

Pourquoi la vapeur se condense-t-elle dans le tube à essai ?. La vapeur d'eau emporte avec elle sa chaleur de vaporisation. Lorsqu'elle atteint le tube de collecte placé dans le bain de glace, cette énergie est dissipée dans l'environnement froid et la vapeur redevient liquide — c'est le même changement d'état, mais en sens inverse. Le liquide condensé est appelé le distillatc'est de l'eau récupérée de la solution, laissant derrière elle son ancien soluté.

Pourquoi le chauffage doit-il être doux ?. Il y a deux raisons à cela. Premièrement, la température cible de 105 °C — à peine supérieure au point d’ébullition — permet à l’eau de bouillir de manière constante sans surchauffer le solide qui reste une fois le liquide évaporé ; un résidu surchauffé se carbonise ou se décompose, ce contre quoi le protocole met en garde en invoquant le risque de combustion du soluté. Deuxièmement, à mesure que l’eau s’évapore, la solution restante devient plus concentrée et son point d’ébullition s’élève légèrement au-dessus de 100 °C — un effet colligatif — ; il est donc réellement nécessaire de disposer d’une petite marge au-dessus de 100 °C pour que la distillation se poursuive. La pause de 45 à 60 secondes qui suit le premier passage du thermomètre à 100 °C correspond à la chaleur supplémentaire nécessaire pour porter à ébullition l’ensemble du volume, et pas seulement la zone entourant la sonde.

Résumé du devoir par tranche d'âge

Classe de 3e à la 2de

• Focalisation Un solide dissous et son solvant peuvent être séparés en fonction de leur point d'ébullition, et chaque fraction obtenue porte un nom.
• Activités : montez le dispositif en suivant le protocole et effectuez la distillation en toute sécurité ; observez où se produisent respectivement l'évaporation et la condensation, et indiquez-les sur le dispositif ; nommez le distillat et le résidu, et précisez de quel constituant de la solution initiale chacun provient ; notez le moment où l'ébullition commence et celui où le résidu devient visible pour la première fois.

11e année

• Focalisation l'aspect quantitatif de la séparation et les changements de phase qui la provoquent.
• Activités : calculer la quantité de sulfate de cuivre présente dans le ballon à partir de sa concentration et de son volume ; estimer la masse du résidu correspondant au sel anhydre et à celui du pentahydrate à partir de leurs masses molaires ; expliquer pourquoi la vapeur est constituée d'eau pure en se référant à la volatilité ; expliquer pourquoi le point d'ébullition de la solution augmente au fur et à mesure que la distillation progresse.

12e année / Niveau universitaire

• Focalisation les hydrates, le bilan énergétique et l'évaluation d'une séparation.
• Activités : utiliser la couleur et la masse observées du résidu pour déduire son état d’hydratation, et proposer un chauffage jusqu’à masse constante comme test permettant de trancher la question ; estimer l’énergie nécessaire pour vaporiser l’eau à l’aide de la chaleur de vaporisation ; expliquer la masse qui n’apparaît dans aucune des deux fractions récupérées ; comparer la distillation à l'évaporation jusqu'à siccité et justifier dans quels cas l'utilisation d'un appareil supplémentaire est justifiée.

Essentiels de laboratoire

Instruments

• Bécher (50 ml et 500 ml)
• Erlenmeyer (250 mL)
• Éprouvettes graduées (70 mL)
• Plaque chauffante
• Support de laboratoire et pinces
• Agitateur magnétique
• Connecteur en plastique
• Éprouvettes
• Thermomètre
• Chronomètre
• Coude en verre

Produits

• Solution de sulfate de cuivre 1M