Destilace je základní separační technikou chemického světa. Rafinerie ji využívají v kolosálním měřítku k dělení ropy na paliva, odsolovací zařízení ji používají k získávání sladké vody z moře a výrobci lihovin všech tradic ji používají po staletí ke koncentraci alkoholu. Kdekoli se dvě složky kapalné směsi liší svou těkavostí, destilace je dokáže od sebe oddělit.
Principem je rozdíl v bodech varu. Když se zahřívá roztok netěkavé pevné látky, vře pouze rozpouštědlo: jeho molekuly unikají jako pára, zatímco rozpuštěná pevná látka, jejíž vlastní bod varu leží o stovky stupňů výše, zůstává pozadu. Pára je odvedena pryč a ochlazena, čímž kondenzuje zpět v kapalinu — nyní bez rozpuštěné látky, kterou zanechala v baňce. Zahřívání pohání fázi přeměny z kapaliny na plyn; ochlazování ji obrací; a rozpuštěná látka, neschopná vykonat ani jednu cestu, je oddělena od svého rozpouštědla.
V této laboratoři rozdělíte roztok síranu měďnatého na jeho dvě složky: voda se odpaří, zkondenzuje v zkumavce chlazené ledovou lázní a získá se jako destilát, zatímco síran měďnatý zůstane v erlenmeyerově baňce jako pevný zbytek. Sami si sestavíte celou aparaturu, budete regulovat zahřívání a sledovat obě poloviny oddělování současně.
Vzdělávací cíle
Seznámení s laboratorním prostředím
- Identifikujte uspořádání a vybavení destilační laboratoře, včetně plotýnky s magnetickým míchadlem, laboratorního stojanu s držáky, odměrného válce, teploměru, stopiek a ledové lázně.
Sestavení destilačního aparátu
- Sestavte kompletní cestu par – zátkovanou Erlenmeyerovu baňku, skleněné koleno, spojku a chlazenou sběrnou zkumavku – a vysvětlete úlohu každé části.
- Umístěte svorky do předepsaných výšek tak, aby sběrná zkumavka byla ponořena v ledové lázni a spojka přemostila k baňce.
Řízený ohřev roztoku
- Nastavte cílovou teplotu plotýnky a sledujte teploměr a tabulku výsledků, jakmile se roztok bude blížit bodu varu.
- Udržujte teplotu v rozmezí 5 °C od bodu varu vody a vysvětlete, proč hrozí při přehřátí rozklad rozpuštěné látky.
- Použijte magnetické míchadlo k udržení promíchání roztoku a plynulého varu.
Zvládnutí slovní zásoby destilace
- Používejte pojmy „rozpouštědlo“, „rozpuštěná látka“, „pára“, „kondenzát“, „destilát“ a „zbytek“ správně a přiřazujte je vždy k jevu pozorovanému v experimentu.
Porozumění fyzikálním principům separace
- Vysvětlete oddělení pomocí rozdílu v těkavosti mezi vodou a iontovou pevnou látkou.
- Popište obě probíhající fázové změny a uveďte, v které části přístroje ke každé z nich dochází.
Protokol
- Pomocí 70ml odměrného válce odměřte přibližně 60 ml 1M roztoku síranu měďnatého (CuSO4) řešení.
- Nalejte odměřenou tekutinu do Erlenmeyerovy baňky o objemu 250 ml.
- Vložte magnetickou míchací tyčinku do Erlenmeyerovy baňky.
- Uzavřete Erlenmeyerovu baňku zátkou s dvěma otvory, včetně skleněného kolínka.
- Položte Erlenmeyerovu baňku na plotýnku.
- Zasuňte teploměr do otvoru zátky se skleněným kolínkem.
- Do 500ml kádinky, ve které je led, nalijte studenou vodu z kohoutku do poloviny.
- Polož kádinku napravo od plotýnky.
- Připevněte univerzální svorku ke stojanu, nad kádinku s ledem, ve výšce přibližně 15 cm (spodní pozice).
- Připevněte prázdnou zkumavku do držáku tak, aby zkumavka byla umístěna v kádince s ledem.
- Připevněte druhou univerzální objímku k podpoře, ve výšce přibližně 30 cm (horní poloha).
- Připojte fialový konektor k horní svorce, což umožní spojení mezi zkumavkou a Erlenmeyerovou baňkou.
- Zapni magnetické míchadlo.
- Spusťte stopky.
- Nastavte plotýnku na 105 °C.
- Zkontrolujte, zda byl na teploměru a v tabulce výsledků dosažen bod varu vody (100 °C).
Všimněte si, že v tomto experimentu se rychlost varu vody zdvojnásobí.
- Zahřívejte, ale nepřekračujte bod varu vody o více než 5 stupňů °C a dbejte na to, aby se rozpouštěná látka nepřipálila.
Po dosažení teploty 100 °C lze očekávat zpoždění v rozmezí 45 až 60 sekund před zahájením varu.
- Když se odpaří téměř všechen rozpouštědlo a je vidět modrá pevná usazenina, vypněte míchadlo a nastavte cílovou teplotu topné desky na 15°C.
- Obsah zkumavky je rozpouštědlo a nyní se nazývá destilát.
- Obsahem Erlenmeyerovy baňky je rozpouštěná látka.
Předvídané výsledky
Očekávané výsledky. Roztok se rozdělí na pevný zbytek v Erlenmeyerově baňce a čirý, bezbarvý destilát ve sběrné zkumavce.
| Množství | Střední hodnota |
|---|---|
| Destilované řešení | 60 ml 1 M roztoku CuSO₄4 |
| Množství síranu měďnatého v baňce | 0,060 mol |
| Zbytek, pokud byl izolován jako pentahydrát, CuSO4·5H2O | 15,0 g (modrá) |
| Zbytek, pokud je získán jako bezvodá sůl, CuSO4 | 9,6 g (bílá až šedozelená) |
| Destilát | voda sesbíraná v ochlazené zkumavce |
Proč z baňky odtéká pouze voda. Při atmosférickém tlaku voda vře při teplotě 100 °C. Síran měďnatý je naproti tomu iontová pevná látka, jejíž částice jsou drženy pohromadě silnými elektrostatickými silami: nemá žádný bod varu ani zdaleka blízko této teploty a při silném zahřátí se spíše rozkládá než vaří. Při 105 °C je tedy pára stoupající z baňky v podstatě čistá voda; Cu2+ A tak42− Iony se nemohou připojit. Množství rozpuštěné látky je dáno složením roztoku: n = C × V = 1,0 mol/l × 0,060 l = 0,060 mol.
Proč se pára ve zkumavce kondenzuje. Vodní pára s sebou nese své teplo odpařování. Jakmile dosáhne sběrné trubice umístěné v ledové lázni, tato energie se odvede do chladného okolí a pára se opět změní na kapalinu – jde o stejnou změnu skupenství, jen v opačném směru. Kondenzovaná kapalina se nazývá destilátje to voda získaná z roztoku, přičemž její dřívější rozpuštěná látka zůstává pozadu.
Proč musí být ohřev šetrný. Existují dva důvody. Za prvé, cílová teplota 105 °C – jen těsně nad bodem varu – zajišťuje, že voda vře rovnoměrně, aniž by došlo k přehřátí pevné látky, která zůstává po odpaření kapaliny; přehřátý zbytek se totiž spálí nebo rozloží, před čímž protokol varuje jako před spálením rozpuštěné látky. Za druhé, jak se voda odpařuje, zbývající roztok se stává koncentrovanějším a jeho bod varu se posouvá mírně nad 100 °C – jde o koligativní jev –, takže k udržení destilace je skutečně zapotřebí malá rezerva nad 100 °C. Pauza trvající 45–60 sekund poté, co teploměr poprvé ukáže 100 °C, odráží dodatečné teplo potřebné k tomu, aby se do varu dostal celý objem, nikoli pouze okolí snímače.
Shrnutí úkolů podle věkové kategorie
9. až 10. ročník
- Zaměření Rozpuštěnou látku a její rozpouštědlo lze oddělit podle bodu varu a každá získaná frakce má svůj název.
- Aktivity: Sestavte aparaturu podle protokolu a proveďte destilaci bezpečně; pozorujte, kde dochází k odpařování a kde ke kondenzaci, a ukažte na ně v aparatuře; pojmenujte destilát a zbytek a uveďte, které složce původního roztoku každý z nich odpovídá; zaznamenejte, kdy začíná var a kdy se zbytek poprvé stane viditelným.
11. ročník
- Zaměření kvantitativní stránka separace a fázové změny, které ji způsobují.
- Aktivity: vypočítejte množství síranu měďnatého v baňce z koncentrace a objemu; předpovězte hmotnost zbytku pro bezvodou sůl a pro pentahydrát pomocí jejich molárních hmotností; vysvětlete, proč jsou výpary čistá voda z hlediska těkavosti; vysvětlete, proč bod varu roztoku stoupá v průběhu destilace.
12. ročník / Úroveň college
- Zaměření hydráty, energetická bilance a vyhodnocení separace.
- Aktivity: Pomocí pozorované barvy a hmotnosti zbytku odvoďte jeho hydratační stav a jako zkoušku, která by to potvrdila, navrhněte zahřívání do konstantní hmotnosti; pomocí výparného tepla odhadněte energii potřebnou k odpaření vody; vysvětlete hmotnost, která se neobjevuje v žádné z /získaných/ frakcí; porovnejte destilaci s odpařením do sucha a zdůvodněte, kdy se dodatečné aparatury vyplatí.
Laboratorní potřeby
Nástroje
- Kádinka (50 ml a 500 ml)
- Erlenmeyerova baňka (250 ml)
- Odměrné válce (70 ml)
- Plotýnka
- Stojan a svorky
- Magnetické míchadlo
- Plastový konektor
- Zkumavky
- Teploměr
- Stopky
- Skleněná kolenka
Produkty
- Síran měďnatý 1M roztok